【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

wyf1136392079 发表于 2013-9-14 11:06

                               
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请教：做了一个简易高压反应釜，没有压力表。一个博士生说，在密闭的反应釜内，温度一定，可以根据反应釜内 ...

致 100 楼   wyf1136392079

这是一个多项选择的复杂问题。

• 那个反应釜中如果是简单的组分并且这些组分不挥发，在一定的温度与压力范围内，可以近似地按气体方程（带有修正项的）对压力进行计算，这种情况是一种较为理想的，但实际情况当中可能不存在
• 釜内液体具有不高的沸点，或是组成较多的不同性质的液体，其蒸气压各不相同，这种情况就太复杂了，由于温度升高，压力升高，一部分液体可能达到了某一压力下的沸点，这时体系的压力如果没有专门的模拟计算软件，靠估算就是完全的盲人摸象了。
• 釜内气相与形成蒸汽的液体产生反应，这种情况造成的压力变化更无法准确估计。
  

当然您们那里的博士水平应该比我高得多，他说可以估算，想必他是有办法的。您应该多向博士虚心请教。
一个简单的压力表就可以解决的实际问题，为什么会需要完全不靠谱的估算来解决呢？

都是高手啊，而且现场经验丰富，不论是提问问题的质量还是回答问题的水平都高于研究生课堂的水平，这里才是大学。另外有个建议，是否可以按照板块（炼油、化工。。。）或者板块的单元过程操作装置来分类回答相关化工分析的问题，这样既有利于需要的人员提问，更有利于相关技术人员寻找自己装置的帖子内容，更加快捷地学习。

说说你们测流程是温度读数是人工读温度表还是电子温度计直接显示温度？生产上是依据化验单来在调整的，这就要求化验的精度要高，我厂化验误差在4度范围而生产控制指标在5度范围！有时生产不做调整化验出来的样品流程波动3～4度。这种情况怎么杜绝啊

本人之学过分析书本知识，操作经验很少。主学的是色谱分析，现在的色谱分析很简单了，样品一放，电脑直接给你计算分析了

楼主想问您下采用气相色谱、质谱测定抽提环丁砜中烯烃含量可行么？

吐着烟圈o0 发表于 2013-9-19 08:30

                               
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说说你们测流程是温度读数是人工读温度表还是电子温度计直接显示温度？生产上是依据化验单来在调整的，这就 ...

致 103 楼   吐着烟圈o0

您能否用清晰、准确、具有逻辑性的描述来说明问题？另外请尽量别用假借字。

qugd 发表于 2013-9-20 17:26

                               
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致 103 楼   吐着烟圈o0

您能否用清晰、准确、具有逻辑性的描述来说明问题？另外请尽量活用假借字。

测馏程石的误差怎么避免

吐着烟圈o0 发表于 2013-9-20 14:36

                               
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楼主想问您下采用气相色谱、质谱测定抽提环丁砜中烯烃含量可行么？

致105 楼   吐着烟圈o0

我不太明白您所说的抽提环丁砜是一个什么过程？是将环丁砜从什么溶液里面抽提出来么？为什么里面会有烯烃呢？
因不清楚您的工艺过程，不知道您所说的分析方法是否合适。

arclie001 发表于 2013-8-10 16:36

                               
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首先我要表示热烈欢迎！
作为化分的小白，我有很多更白（痴）的问题要问，希望不要见怪，反正咱的脸皮够厚 ...

化工设计传统上认为，在线分析表取样管线取样量较小，且一般来说都会经过减压、冷却或复热等预处理，无法再返回系统或者说返回系统的成本太高，基于环保考量，大我会排放至火炬管线。但现在也在较精细的设计理念，随着分析仪表技术的不断进步，现在很多分析仪表可以不进行减压、换热等预处理措施，如果分析过程对样品不造成破坏、污染，即能实现无损分析，那么就可以将尾样返回系统或同一介质的低压系统，一般来说，会采取泵后取样泵前返回或阀前取样阀后返回的形式。更为可靠的方式是，在泵后/泵前或阀前/阀后装车取样管线，形成旁路循环，在循环管线适合安装在线表的位置设置较短且管径尽可能小的进样管线，使得采样体积和置换体积很小……所有基于尾样或置换介质回收的设计均是基于介质本身较为昂贵或不宜放空或这宜进入火炬管线、废液管线，对于价值不高的介质，大概也就没必要做太多的回收考量了！
以上仅是个人的理解，并在工作实践中做过相应的努力，仅供参考！

群主有激光粒度分析仪的工作原理和结构图吗？刚在论坛中搜到工作原理，看不懂啊。求专家解答

454600387 发表于 2013-9-25 15:46

                               
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群主有激光粒度分析仪的工作原理和结构图吗？刚在论坛中搜到工作原理，看不懂啊。求专家解答

致 110 楼   454600387

我没有激光粒度分析仪的工作原理和结构图，因为这种分析仪不是通用的分析仪器，各制造厂家把这些资料看得跟宝似的，我很难得到。

您若有这种分析仪，可以向仪器制造厂家索要，相信他们会给您。但如果是之种分析仪的用户，只是想了解，就可以联系这种分析仪的厂家，同他们进行交流，然后向他们索取一些资料。

下面是一个简单的PPT资料，您可以参考一下。

粒度粒径测试原理.rar ( 下载次数: 7,容量508.57 KB,)

2013-9-25 16:22 上传

点击文件名下载附件

觉得资料有用您就叫                                                                              好 ！

qugd 发表于 2013-9-25 16:22

                               
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致 110 楼   454600387

我没有激光粒度分析仪的工作原理和结构图，因为这种分析仪不是通用的分析仪器， ...

楼主给的东西很好啊，学到了很多，知识面很广。值得赞

请教：中试过程中需要反应釜，耐硫酸（60%-30%），温度在200摄氏度，最高压力0.8Mpa，该选择什么材质的反应釜？搪瓷，聚四氟，还是别的反应釜？

wyf1136392079 发表于 2013-9-27 19:40

                               
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请教：中试过程中需要反应釜，耐硫酸（60%-30%），温度在200摄氏度，最高压力0.8Mpa，该选择什么材质的反应 ...

致 113 楼   wyf1136392079

在这样的温度与介质下，如果是均相反应，没有强烈搅拌，选用耐腐蚀能力强的衬四氟材质的反应容器，应该是首选。但这种材料传热性不好，可能对控制温度有较高的要求，供热与取热的效率不是很高。

若反应介质不是均相，甚至含的固体颗粒，这时搅拌是需要的，这样选择搪瓷材质的反应容器可能会好一些，因为搪瓷材质的容器耐磨性与强度较高，但注意搪瓷材质表面任何的破损都会对容器有非常大的影响。

据说现在可以在金属表面涂面一层抗腐蚀的四氟材料，类似不粘锅的那种材料，但不知道是否可以作成反应容器使用。

脂肪酸甲酯样品。
刚取样时，颜色为浅绿色、约75Hazen；敞口放置一段时间（一星期左右）变浅黄、颜色加深至约140Hazen；继续敞口放一段时间（1个月左右），变近水白色，色号小于30Hazen。
想请教下，造成这种现象的原因？如何处理预防？

请教个问题，我们这有几个反应釜需要检测PH值，就是缩合物料与火碱进行中和反应，温度在九十度左右，安装方式限于条件只能选择釜的侧口，现在的问题是中和后的无聊非常浑浊，并带有浆状固体颗粒，在搅拌带动下可能会打坏探头的玻璃泡（我们使用的是横河的PH8ERP探头），请问您对这种工况在安装或者选型上有什么建议。拜托了

cwmtc 发表于 2013-9-28 14:16

                               
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脂肪酸甲酯样品。
刚取样时，颜色为浅绿色、约75Hazen；敞口放置一段时间（一星期左右）变浅黄、颜色加深至 ...

致115 楼   cwmtc

                               
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您所说的这种情况，我认为是样品或产品中含有与空气或水分发生反应的组分，而这种反应的产物也不是非常稳定。

首先是颜色就深，这意味由于环境空气与光照的作用，造成某种组分产生氧化或聚合或缩合，而造成颜色变深。
而经过一段时间后，原来的颜色又恢复或部分恢复，说明生成物是不稳定的。

由于没有你所说的物质或样品的具体组成或成分，无法准确判断与解释。
但就我所知，脂肪酸甲酯应该是颜色很浅的甚至无色的或固体白色的，一开始就有浅绿色，我觉得如果不是刻意加入了什么东西，就是那种脂肪酸甲酯在合成或制备时已经存在一种或几种什么杂质了。

吐着烟圈o0 发表于 2013-9-20 17:30

                               
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测馏程石的误差怎么避免

致 107 楼   吐着烟圈o0

• 使用质量与规格合格的分析仪器及仪器附件
• 严格按操作规程进行检测
• 及时校正仪器系统的准确度与精度
• 向具有资质的分析检测单位送样委托分析进行对照
• 培训本单位的操作人员具有上岗资格
  

另外你那个馏程石一定要拿好，当心别砸着脚

鸡蛋里的虱子 发表于 2013-9-29 22:23

                               
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请教个问题，我们这有几个反应釜需要检测PH值，就是缩合物料与火碱进行中和反应，温度在九十度左右，安装方 ...

致116  楼  鸡蛋里的虱子

您所说的缩合物料是什么？会形成坚硬的固体颗粒么？如果不是坚硬的固体颗粒，一般不会直接造成电极的损伤。

90 度的温度，对于一些pH探头，可能已经达到了应用极限，即使一些产品宣称可以在超过100 度时应用，也只是有条件的或带有附加限制条件的。
在反应釜侧面安装pH探头，估计应该采用法兰或螺纹固定，但这时的温度与介质的冲击肯定不能避免。

是否可以将样品通过侧管引一个回路，稍加降温后测定，测定后的样品返回反应釜？如果能这样，即解决了温度问题，也解决了冲击问题。
另外反应过程中否一直保持90度？反应过程中pH变化是否必须一直检测（中和开始时，是强酸性么），加入烧碱进行中和，达到什么样的pH范围为中和完成？

我不负责为您的装置仪表选型，因为选型是需要仪表设计规格书的。随意根据不完全的信息进行选型最是不负责任的作法。

qugd 发表于 2013-9-30 15:15

                               
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致115 楼   cwmtc

您所说的这种情况，我认为是样品或产品中含有与空气或水分发生反应的组分，而这种反 ...

甲酯就是由地沟油甲酯化，再后经减压蒸馏出成品甲酯。
会不会是原料中含有某种物质导致这种现象？