【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

前辈，您好！
我想请教下：如何定性分析动植物蜡？

zhaiwei881122 发表于 2013-8-15 16:33

                               
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尊敬的qugd，您好。我是刚参加工作的小白。我们项目是煤制甲醇，气化、变换用的是华东理工大学的四喷嘴技术 ...

致 39楼  zhaiwei881122

您客气了。

• 对于变换过程的进料，水蒸汽与干气的比例一般是通过流量计量达到的，因为水蒸汽的特殊性，不会直接对水/气比测定；转换效果是通过反应后生成物的组成来判断这个比例是否合适，通过测量值反馈来进行进料配比的调节；
• 含硫化氢的管线的的结晶一般是硫磺，可以对取样管线加高温蒸汽反吹或加高温伴热套管进行解决，国内及国外一些有经验的取样探头制作厂家有很好的解决方案；国内类似产品您可以向兰州天华或苏州天华询问；
• 这些标准您应该向单位提出申请花钱买一下，也体现贵单位尊重知识并遵守知识产权的法规。有些国标可以下载，但国外的权威标准，均需要花钱购买。之个忙恕难从命。您的工作应该是需要单位花劳动成本的。另外Lurgi的工艺包中应该有这些标准文件，为什么不向Lurgi直接索取。
  

philipxu1989 发表于 2013-8-15 20:08

                               
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在测中浸液中的锌时，我们一般加抗坏血酸、饱和硫脲和锌混合液，用EDTA滴定。因为铁的含量很高很有影响， ...

致 40 楼   philipxu1989

如果样品中铁含量，一般样品会明显呈现酸性，加入氨水调节至氨碱性，可以顺利分离大量的铁离子；然后再调节样品至可以滴定 的酸度，加入少量掩蔽剂就可以了。

如果用抗坏血酸处理样品，铁离子被还原成二价，可能反而不容易处理。

这需要您试验后才能确定。

cwmtc 发表于 2013-8-16 11:38

                               
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前辈，您好！
我想请教下：如何定性分析动植物蜡？

致 41 楼   cwmtc

我不了解动物蜡与植物蜡的准确性质，但可以提一点建议。

• 动物蜡和植物蜡一般是高级脂肪酸的高级醇酯，可能分子量比一般的油脂要高。这个应该可以通过红外的精细结构可以进行判断，或通过质谱进行判别。
• 石蜡，或矿物蜡则是高级烃类，以长链烃为主，红外谱图中不会有羧基和羟基的吸收。
  

请教：工业中如何除去硫酸铝中的硫酸铁（3%左右）？
         如何用p2o4做为萃取剂，萃取铁离子？

wyf1136392079 发表于 2013-8-18 17:20

                               
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请教：工业中如何除去硫酸铝中的硫酸铁（3%左右）？
         如何用p2o4做为萃取剂，萃取铁离子？

致45楼   wyf1136392079

这个我不清楚，很不好意思。

这应该属于无机化工工艺优化的问题，我没有接触过，不敢随意说明。可否向一些了解无机化工工艺的人去询问。

请问一个关于C5密度月度盘点，含量C3有0-0.5%，C4有0.5-5%，C5有90%左右，C6有0.5-5%，罐区是带压储存，使用什么方法做出密度比较准确，有没有密度在0.615-0.640随温度变化修正表

chqd812 发表于 2013-8-18 21:09

                               
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请问一个关于C5密度月度盘点，含量C3有0-0.5%，C4有0.5-5%，C5有90%左右，C6有0.5-5%，罐区是带压储存，使用 ...

致 47 楼   chqd812

这应该是液化气或轻烃的密度，测定其密度可以采用以下几种方法：

• 符合AS TM D 1657 的标准试验法（准确）
• 测定其组成，通过组成换算密度（准确）
• 直接采用质量流量计检测密度（较准确）
• 在介质容器中采用定液位差压法检测密度（较准确）
  

密度与温度的关系。我不能保证可以在国标的石油产品密度对照表中查出，但可以测定不同温度下的密度，自己求算出温度系数。

前辈，我想咨询个红外分析仪的问题:
这几天在群里看到几个仪表代理讨论的一个问题
红外分析仪最多可以搭载四个模块,多组分杂质可以用一个模块里检测出吗?
可能我知识较浅,红外分析接触的不多,而我们的红外针对痕量杂质是每个模块只能检测一种杂质组分,凭我个人感觉是每一个组分吸收的波长不一样,所以我坚持一个模块只能分析一个组分
可他们在讨论的时候发现,不少人说多组分可以用一个模块分析出来,例如CO、CO2、CH4三种组分可以用红外的一个模块分析出来
是不是不同厂家的红外原理也有差别呢？还是我的观点是错误的呢？

空分车间氩中氧含量如何分析？

huapiaoxu521 发表于 2013-8-22 14:13

                               
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前辈，我想咨询个红外分析仪的问题:
这几天在群里看到几个仪表代理讨论的一个问题
红外分析仪最多可以搭载 ...

致 49 楼   huapiaoxu521  

非分光红外气体分析，由于不是单色光方式，同时吸收红外线的气体分子也不是锐线吸收，一些组分间会有明显干扰。当选择多组分分析时，必须注意被测组分间的干扰。所以能够叠加的模块不会很多。虽然有的公司在参比侧也加入一个或两个相应的干扰组分来补偿测量侧的结果，但这个补偿不会是动态的，能够补偿的范围不会是无限制的。

常规的红外分析仪，一般就如同您所说，一台仪器仅对一个测量组分有较好的测量结果，当样品中存在干扰组分时，消除干扰或补偿干扰的影响也较为容易。
另外有一些厂家，通过合理组合检测模块，可以将几个不相互干扰的组分进行同时测量，是可以的，相当于利用红外光的不同波段。但模块的多少也有一些限制，因为模块过多，会造成光源的光能量分配到每个模块的总量减少，灵敏度下降，干扰作用可能会变强。

现在有些厂家开发出了付立叶变换的红外光谱仪进行气体分析，但由于光学吸收池体积大，干涉仪部件安装使用条件苛刻，造成仪器价格昂贵，并且不如气相色谱方便，所以限制了其应用。

红外气体分析的原理基本一样，只是在检测与测量方式及部件选择上会各有其道。

雷阿伦2012 发表于 2013-8-22 20:30

                               
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空分车间氩中氧含量如何分析？

致 50 楼   雷阿伦2012

空分装置的氩中氧，分两种不同纯度的：

• 粗氩：一般氩含量在98%左右，氧含量 1~2%，氮约0.X%，这种纯度的氩中氧，可以用常量氧分析即可，如色谱，激光气体分析仪，热导，气体密度甚至也可以。
• 纯氩：一般是作为产品氩，纯度一般在99.99 ~ 99.999%，甚至更高。这种氩中氧的含量从上几百ppm到几个ppm，电子 纯氩可能会低于1ppm，这就须要采用针对氧的分析手段，如电化学法，专用的高纯气体分析用的色谱，或配备特殊检测器的色谱分析系统。
  

微量或超微量的氩中氧分析， huapiaoxu521  版主应该会有一些较好的解决方法，他擅长对这种气体中微量组分的分析检验。  

专家你好：
　　我想请教一下关于纯水PH值问题，在高温下纯水PH值会升高，这只是数值升高呢？还是真正纯水酸性在增加？　谢谢！

swl 发表于 2013-8-22 22:45

                               
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专家你好：
　　我想请教一下关于纯水PH值问题，在高温下纯水PH值会升高，这只是数值升高呢？还是真正纯水 ...

  致 53 楼    swl

                               
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您别这样称呼，天下海友是兄弟。

纯水的pH值，是由水自身电离出来的氢离子浓度决定。温度升高，电离度增加，表面上看是氢离子浓度增加，实际上氢氧根离子的浓度也增加了，水的酸碱性不会出现偏离中性的现象。

对于测定的pH值，我们所说纯水理论pH值为7，是基于25度时，水中电离出的氢离子浓度为10^-7 M这个数据，这时水的离子积是10^-14 ；当水的温度高于25度时，水的离子积会大于10^-14  ，这时计算pH值会低于7，但不代表水偏离了中性，因为可能在较高温度下，纯水的表观pH值是小于7 的，但通过温度校正或补偿，应该仍然是以pH7为基准。

在实际的pH测量当中，我们对温度同时进行测量，并通过补偿，令pH值显示值以25 度时为基准。这样就排除了温度变化造成的影响。

qugd 发表于 2013-8-22 22:57

                               
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致 53 楼    swl

您别这样称呼，天下海友是兄弟。

谢谢！我们目前用的在线PH计就出现了热水PH值呈下降趋势！

swl 发表于 2013-8-22 23:02

                               
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谢谢！我们目前用的在线PH计就出现了热水PH值呈下降趋势！

因pH测量过程中，参比电极的电位也受温度影响，所以当水的温度较高时，即使有温度补偿，也不一定能将纯水的pH补偿到7，有点偏差正常，只要不影响工艺操作即可。
但应该注意，测定纯水pH（电导率低于50uS/cm），一定要用纯水专用的测量系统，包括电极、流通池、同时保持恒定流量及屏蔽周围的电磁干扰，测量池和转换器具有良好的接地。

　　再次感谢您热情解答问题！
　　针对热水PH值问题，氯碱版有一个贴子，一直没得到满意的解答，我非常关注该结果，请您指点一下。

  　　

http://bbs.hcbbs.com.cn/thread-456541-1-3.html

（注：　合成炉内补充的是高纯水）

雷阿伦2012 发表于 2013-8-22 20:30

                               
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空分车间氩中氧含量如何分析？

呵呵，感谢qugd前辈对晚生的信任与支持，在此感谢。

另外 就  50 楼   雷阿伦2012 发表一点简单看法，

粗氩中氧：现在国产设备可以满足类似要求，国产的微量氧分仪价格低廉，便宜的几千块就可以搞定，这个不予作评。
纯氩中氧：像qugd前辈说的一样，这种氩的精度一般在99.99--99.999%。电子级的氩较少，如果是99.99-99.999纯度的氩气，一搬要求不高的企业（除林德，普莱克斯，盈德等）只检测氩中的氮和氧含量，一般配氩中氮在线分析仪和微量氧分析仪，原因是，这种氩气一般瓶装销售，要每瓶都要检测，而生产效率高的企业用色谱分析，从效率上来讲有些不满足企业的要求，分析时间慢，那么氩中氮在线分析和微量氧表就是最好的选择。在这里可推荐下Delta F微量氧分仪，库伦电解式，价格稍高，但是灵敏度高ppb-ppm级杂质分析，Delta F是全世界最好的微量氧分析仪，现被仕富梅收购，国内很多代理，可上网查询下。
               如果工业用大宗高纯氩气，那么需要配氩色谱来分析里面其他杂质，如CO和CO2等，对于99.99%纯度普通国产色谱完全能满足要求，99.999%纯度气体满足要求的国产色谱较少，建议选进口色谱仪
               如果是99.9999%电子级的氩气，那么需要进口的超高纯氩专用色谱分析仪了，杂质组分含量一般都在几十到上百个ppb，详情可参考 国标 GB/T 16945-2009.

请教：在生产白炭黑的过程中，想要获得纳米级白炭黑，需要加入什么保护剂可以保证白炭黑的粒径处于纳米级
？谢谢

wyf1136392079 发表于 2013-8-23 16:07

                               
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请教：在生产白炭黑的过程中，想要获得纳米级白炭黑，需要加入什么保护剂可以保证白炭黑的粒径处于纳米级
...

致 59  楼   wyf1136392079

白炭黑一般是高纯二氧化硅，有气相法和沉淀法生产工艺。一般气相法的纯度很高，沉淀法的纯度稍低。估计您是采用沉淀法生产。
这种方法生产的的粒度比气相法大。

您所说的保护剂，是属于生产工艺范畴，我对白炭黑生产工艺了解甚微，纳米级白炭黑是一个什么概念，我还真不清楚。
您应该向有机硅或无机化工的人询问一下。