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[讨论] 【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

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海川高三  |  头衔:  TA未设置 
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分析天平的数字后面几位老是变,而且是不停地增加或减小,是什么情况?

 

发表于 2013-10-11 14:12:15

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本帖最后由 qugd 于 2018-12-11 13:29 编辑

致120  楼    cwmtc

地沟油的基本组成也是长链三羧酸的甘油酯,经过甲酯化后,主要组成是羧酸甲酯。
原料中含有某种物质,这只能由您对这种某种物质进行分析鉴别后才能下结论。

仅就变色而言,不好判断,毕竟这种物料加工过程中的变化目前尚无规律性的参考资料。您可以进行一下研究,为以后的人们提供参考数据或结论。

 

发表于 2013-10-11 15:33:34

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本帖最后由 qugd 于 2013-10-12 20:07 编辑
bluedr 发表于 2013-10-11 14:12
分析天平的数字后面几位老是变,而且是不停地增加或减小,是什么情况?


致121 楼  bluedr

分析天平的指示不稳定,一般会与以下几个因素有关:

      
1.  环境温度与湿度:称量的器皿与被称量的物品因温度与湿度的差异造成。这时应该设法将称量的器皿与被称量物在天平内充分放置一段时间,可能会消除这种影响。
2.  被称量物品的化学性质:如具有吸湿性或挥发性,这肯定会造成称量数字显示不稳定,这种情况一般是正常的,这种情况需要快速称量,如果不影响精度或允许有一定的偏差,可以不必担心;若想弥补因漂移所造成的精度损失,可以加大称样量。
3.  天平预热时间不够:这种情况只需要称等一会儿就行。
4.  对于挥发性物品,采用密封容器称量,如可以重新熔封的安瓿瓶,可以封闭针头的注射器等
5.  对于强吸湿性物品,可以通过把天平放入一个较大的干燥箱中操作。

总之天平称量需要一些技巧,这需要在实际工作中根据实际情况来使用。

 

发表于 2013-10-12 19:57:32

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爱梅 + 2 关于外因,我很同意你的观点,有没有仪器自.
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bluedr + 2 如此细致的回答,多谢前辈,多谢!!!

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cgmjyVIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       
海川小学2年  |  头衔:  TA未设置 
很好,很好

 

发表于 2013-10-13 22:57:12

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lw511VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       
海川小学2年  |  头衔:  TA未设置 
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目前国内对于98%的浓硫酸水分分析有什么好的分析方法,我们现在采用卡尔费休水分测定仪,存在一定的误差。

 

发表于 2013-10-21 15:09:55

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wyf1136392079VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       
海川小学3年  |  头衔:  TA未设置 
请教:再用临氮二菲法测铁时加入酒石酸是什么作用?

 

发表于 2013-10-21 20:07:28

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本帖最后由 qugd 于 2018-12-11 13:31 编辑
lw511 发表于 2013-10-21 15:09
目前国内对于98%的浓硫酸水分分析有什么好的分析方法,我们现在采用卡尔费休水分测定仪,存在一定的误差。

致 125楼     lw511  

估计您所说的方法是化验室的离线检测。浓硫酸中的杂质主要是水分,但由于浓硫酸的特殊化学性质,采用化验室的卡氏水分测定,也有其局限性:即准确进样存在的一定的困难,滴定液或电解液的酸碱度由于硫酸的加入会造成较大而影响,估计误差主要是这两个因素造成的。测定浓硫酸的水分时,卡氏测定法的溶液中可能需要加入较大量的有机碱,以中和加入的浓硫酸,所以需要配制特殊的样品溶剂。同时由于浓硫酸与有机碱发生中和反应,可能会产生一些不溶解的有机铵盐。

在实际有硫酸生产过程中,一般采用在线法检测硫酸的浓度,即用感应式电导率法或密度法检测硫酸的浓度,由于不必将样品取出装置,测定的代表性与稳定性较好。

 

发表于 2013-10-21 21:35:18

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wyf1136392079 发表于 2013-10-21 20:07
请教:再用临氮二菲法测铁时加入酒石酸是什么作用?

致 126 楼     wyf1136392079   

我在标准的铁的分析方法中,没有看到必须加入酒石酸的要求。
您能说说是什么具体的方法么?

酒石酸是一种掩蔽剂,也是一种调节pH的缓冲剂,并且是多价酸,可能会与铁离子形成络合物。但由于不清楚您的具体方法,难于判断。

 

发表于 2013-10-21 21:39:31

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海川小学3年  |  头衔:  TA未设置 
qugd 发表于 2013-10-21 21:39
致 126 楼     wyf1136392079   

我在标准的铁的分析方法中,没有看到必须加入酒石酸的要求。

我用盐酸羟胺把三价铁还原为二价铁,加入临位二氮菲,再加入酒石酸,再加醋酸钠缓冲溶液,用紫外分光光度计测吸光度换算成铁的含量。

 

发表于 2013-10-23 18:57:21

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wyf1136392079VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       
海川小学3年  |  头衔:  TA未设置 
wyf1136392079 发表于 2013-10-23 18:57
我用盐酸羟胺把三价铁还原为二价铁,加入临位二氮菲,再加入酒石酸,再加醋酸钠缓冲溶液,用紫外分光光度 ...

不知道您有没有测量铁的好方法。

 

发表于 2013-10-23 18:58:44

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本帖最后由 qugd 于 2020-8-16 17:50 编辑
wyf1136392079 发表于 2013-10-23 18:58
不知道您有没有测量铁的好方法。

测定铁有许多标准方法,常见的以分光光度法居多,分为三类:一类是磺基水杨酸法,一类是邻菲罗啉法,一类是TPTZ法。硫氰酸盐法已经很少用了。

测定铁不需要什么特别的方法吧,自己做做条件试验,完全可以找到适合自己样品的分析方法。化验室里学过一点分析化学的人都应该没问题,或参考分析化学手册中光度分析的内容就行。
TPTZ 法的灵敏度和适用性很好。测定铁时,还须要分清是测定总铁还是某价态的铁。

 

发表于 2013-10-24 21:30:47

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翻盘大逆转VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       
海川小学4年  |  头衔:  TA未设置 
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请问气体储罐实际库存量如何计算,根据L-V值取得的数据一般比实际值偏小(我公司纯一甲胺储罐根据L-V计算的物料增长量,每次都比实际卸车量要小)?请问气体储罐存在罐底吗?如何计算罐底?

 

发表于 2013-10-28 13:45:58

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qqgd + 10 这个真的不懂,希望您能向其他海友询问
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本帖最后由 qugd 于 2013-12-23 00:21 编辑

回复 132 楼   翻盘大逆转  

感谢您的信任。
但我对储罐一点都不了解,如果说测量储罐的压力、液位呀,选个仪表,我稍稍知道一点。另外您说的那个L-V 是包包么?

 

发表于 2013-10-28 17:35:16

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kuilong0327VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       
海川小学3年  |  头衔:  TA未设置 
虽然我不太懂分析,但是还是从头到尾看完了所有回复。
博学、认真、谦虚。打心眼里佩服!
祝福qugd!

 

发表于 2013-10-29 17:01:47

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qqgd + 10 您过奖了,其实也就那么回事

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@xingkongVIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       
海川小学2年  |  头衔:  TA未设置 
请问检测经化学处理的含Cr、Pb、As等重金属元素待排放工业废水(用于检验处理后水是否达标)的经济实用方法是什么?谢谢!

 

发表于 2013-10-29 17:14:25

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@xingkong 发表于 2013-10-29 17:14
请问检测经化学处理的含Cr、Pb、As等重金属元素待排放工业废水(用于检验处理后水是否达标)的经济实用方法 ...

致 135 楼   @xingkong

关于工业废水中的重金属检测,国家是有标准分析方法与规范要求的。
如果检测数据需要与环保部门对照或上报到环保部门,则必须采用国家环保局认可或当地环保机构认可的方法,所谓经济实用的方法不存在。

国家对水质的检测均有标准方法,特别是一些毒害性元素,包括您所说的铬铅砷这几种元素,检测肯定是需要标准方法或环保机构认可的方法的。

您可以查阅一下水质监测方法的规范与标准。

 

发表于 2013-10-29 21:08:53

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wyf1136392079VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       
海川小学3年  |  头衔:  TA未设置 
请教:现在硫酸铝行业生产中大概都是用什么方法除去铁离子的?

 

发表于 2013-10-30 09:44:46

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qugd 发表于 2013-10-29 21:08
致 135 楼   @xingkong

关于工业废水中的重金属检测,国家是有标准分析方法与规范要求的。

谢谢!恩,刚找到了。有详细的各种元素分析,和国标法单独分析各种元素是一样的方法,基本都是用分光光度计法。我本是想寻找一种快速经济的分析方法用于日常的分析监测。要分析的元素种类多,如果均采用分光光度计法花费的时间较多。

 

发表于 2013-10-30 09:45:50

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wyf1136392079VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       
海川小学3年  |  头衔:  TA未设置 
请教:在一个含有三价铁离子,铝离子,氢离子,硫酸根离子的溶液ph为1,加入氢氧化钙溶液沉淀顺序应该是什么?假设三价铁离子,铝离子浓度一样。

 

发表于 2013-10-30 09:48:13

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@xingkongVIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       
海川小学2年  |  头衔:  TA未设置 
wyf1136392079 发表于 2013-10-30 09:48
请教:在一个含有三价铁离子,铝离子,氢离子,硫酸根离子的溶液ph为1,加入氢氧化钙溶液沉淀顺序应该是什么 ...

这个可以去查清氧化铁、氢氧化铝的溶度积,根据溶度积和氢氧根离子浓度,计算出对应的可存在铁离子、铝离子浓度,计算结果小的先沉淀。具体数据可自查。

 

发表于 2013-10-30 10:03:09

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