【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

网王瑞 发表于 2014-1-7 10:33

                               
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大家好，我想检测乙二胺吸收的SO2含量，如何检测？？

致180 楼  网王瑞

乙二胺吸收液中的二氧化硫，应该浓度较高，可以直接采用碘量法滴定分析，具体分析方法可以参考碘量法的操作。
另外如果有比色计，可以采用空气或大气中二氧化硫的检测方法，但对于这个样品需要适当稀释。

以下是两个测定空气或大气中二氧化硫的国标，比色法。
GBT 15262-1994 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 副玫瑰苯胺分光光度法.rar ( 下载次数: 5,容量525.43 KB,)

2014-1-7 21:15 上传

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GBT 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分.rar ( 下载次数: 5,容量258.23 KB,)

2014-1-7 21:15 上传

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注意取得的样品不宜较长时间保留，因为亚硫酸根极易被空气中的氧化成硫酸根，时间稍长测定结果将偏低。

另外请不要发重复帖，您的问题我能回复时就会回复了。我不能回答的问题，您问10000遍我也回答不了。

谢谢您，碘量法检测出来的吸收了SO2消耗碘液的量还没有未吸收吸收剂消耗碘液多，我又用沉淀法大概测了一下，吸收的SO2的量很少，也不知道怎么回事？

qugd 发表于 2013-12-4 20:50

                               
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致158 楼  zhaiwei881122  

合成气主要是由氢气和一氧化碳组成，其气氛是强还原性的。

谢谢， qugd，我很满意

老师您好，
我们这儿有一台硫分析色谱仪，用来做脱硫罐排空中H2S的含量。
据厂家，仪器的正常检测上限是1.41ppm，再大了，峰就分不开了。
因为仪器没有分流进口，厂家建议稀释样气。我分别作了稀释5倍，25倍，50倍，100倍，200倍，检测结果如下：

1.稀释5倍，H2S:3.7ppm
2.稀释25倍，H2S:2.80ppm
3.稀释50倍，H2S:2.06ppm
4.稀释100倍，H2S:1.15ppm
5.稀释200倍，H2S:0.75ppm

具体的稀释方法是：
用一个三通，一头接采样钢瓶，一头放到水中，一头用针管取样。
如稀释5倍，吸取20ml，用空气稀释，将活塞拉至100ml.
稀释25倍，则再推至20，用空气稀释到100ml。
稀释100倍，则再推至50，用空气稀释至100ml.如此类推。。

很明显，从结果来看，
1.稀释5倍，其结果是：3.7*5=18.5；
2.稀释25倍，其结果是：2.8*25=70；
3.稀释50倍，其结果是：2.06*50=51.5；
4.稀释100倍，其结果是：1.15*100=115；
5.稀释200倍，其结果是：0.75*200=150.
按照谱图，前三个峰没有分离开，暂且不说，后两个分离得挺不错，并且检测结果在厂家所说的1.41ppm内。但是结果相差较大。而我们的控制指标是排出气中H2S含量不能超过30ppm.
我的问题是：
我稀释的方法是否正确，或者误差是否较大。如果误差较大，老师有什么建议？
注：当然我也可以用化学分析的办法来做，但这台色谱仪当时采购就是为了做这个项目，一者浪费，二者，色谱仪确实方便很多。

网王瑞 发表于 2014-1-8 11:40

                               
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谢谢您，碘量法检测出来的吸收了SO2消耗碘液的量还没有未吸收吸收剂消耗碘液多，我又用沉淀法大概测了一下， ...

致 184 楼 网王瑞

能否将您的具体分析过程说一下，另外您采用乙二胺吸收二氧化硫的目的是什么以？为什么不采用其他碱性物质的溶液对二氧化硫进行吸收？所谓用乙二胺吸收，是乙二胺溶液还是纯乙二胺？吸收是否完全，吸收过程中是否有溅失？

只说结果，相信其他海友也无从判断。

liuchq09 发表于 2014-1-11 00:23

                               
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老师您好，
我们这儿有一台硫分析色谱仪，用来做脱硫罐排空中H2S的含量。
据厂家，仪器的正常检测上限是1 ...

致186楼 liuchq09

多谢您的信任。

在不置疑您的稀释方法的前提下，从您的测量结果看，色谱分析方法似乎不大适合您的样品分析，因为测定结果与稀释比例没有很好的正相关性。

另外您的样品是什么？所分析的硫的形态是什么？既然是色谱分析，您所说的峰分不开，是哪几个组分的峰分不开？

测量上限只有1.41ppm，这个色谱的检测器是什么？感觉您的实际样品与分析方法可能不匹配。
另外您的稀释方法的准确度与可靠性也有待商讨。您从稀释25倍到100倍的过程，从您的描述上看肯定是错误的，是否漏掉一个50倍稀释过程？

qugd 发表于 2014-1-11 11:03

                               
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致186楼 liuchq09

多谢您的信任。

不好意思，有几点没有说清楚。
“您的样品是什么？所分析的硫的形态是什么？既然是色谱分析，您所说的峰分不开，是哪几个组分的峰分不开？ 检测器是什么 ？是否漏掉一个50倍稀释过程 ？”
1.这一块的流程是这样的：吸收塔用贫胺液吸收天然气中的硫和二氧化碳，富胺液进入再生塔。再生塔顶部有回流装置（酸气分离罐 ）进行分离，酸气分离罐底部液体回流到再生塔，顶部则至脱硫罐。脱硫罐进行脱硫后，进行排空，到大气中。我们所检验的正是脱硫罐排空的气体。当然应该还会有从酸气分离罐带过来的少量的水分。
2.如上所说，所分析的硫形态是气态，我们的检测指标是硫化氢含量少于50ppm(原问题写错了，写成了30ppm),我们用采气钢瓶取气。
3.此色谱仪可以检测出H2S，COS,这两个峰不容易分开。
4.检测器是FPD。
5.是的，漏掉了。我可以试试。但我觉得这基本不会是大问题。
您觉得呢？

qugd 发表于 2014-1-11 10:50

                               
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致 184 楼 网王瑞

能否将您的具体分析过程说一下，另外您采用乙二胺吸收二氧化硫的目的是什么以？为什 ...

我分析液相中SO2方法是碘量法，采用乙二胺的水溶液，主要是测试我们吸收解吸塔的性能，采用工业上常见的乙二胺吸收剂，分析过程：主要采用碘溶液滴定吸收了SO2的乙二胺溶液，并以淀粉为指示剂，结果就是误差很大，贫富液没有什么差距，而且还出现贫液所用的碘液比富液所用的碘液多，另通过初步滴定结果计算吸收的SO2含量几乎很小，不知道是什么是吸收比较少还是检测方法有问题。

这里真是一个研究学问的好地方

网王瑞 发表于 2014-1-11 19:02

                               
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我分析液相中SO2方法是碘量法，采用乙二胺的水溶液，主要是测试我们吸收解吸塔的性能，采用工业上常见的乙 ...

致 188 楼   网王瑞

我觉得这种情况可能是您在对样品气进行吸收时的吸收效率太低，这可能是吸收装置设计不合理，也可能是气体通过吸收装置的速度过快，也可能是样品吸收液在吸收过程中有损失，也可能是吸收液组成不适合您的样品。

只说结果，不说详细过程，无法给出具体的判断。

liuchq09 发表于 2014-1-11 11:53

                               
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不好意思，有几点没有说清楚。
“您的样品是什么？所分析的硫的形态是什么？既然是色谱分析，您所说的峰 ...

致187 楼  liuchq09

您所说过您的色谱检测上限只到1.41ppm，而您的样品却是几十ppm，峰分不开是必然的，因为样品浓度已经超出了柱子的分离能力。

可否适当减少进样量，或采用分流方式，减少柱子的负荷，这样可能会改善分离效果。
另外这样高的含量，采用容量法分析应该更准确一些。

qugd 发表于 2014-1-17 20:28

                               
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致187 楼  liuchq09

您所说过您的色谱检测上限只到1.41ppm，而您的样品却是几十ppm，峰分不开是必然的 ...

是的。谢谢老师。这几天我改善了一下方式，用小量程的针管吸取样气，然后注入充满氮气的容量瓶，然后再进行一定地混合均匀。用大量程针管吸取，再入色谱。通过多次试验，已经可以了。
其实之前主要的问题是气体混合不均匀，所以导致结果没有可信度。
至于容量法，我也想过，但是取得的气样压力太小，气量太小。所以实际操作比较困难。当然，如果想办法，去现场进行检测还是可以的。
现在这个色谱法还不错，挺方便。
再次感谢老师。

liuchq09 发表于 2014-1-18 12:34

                               
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是的。谢谢老师。这几天我改善了一下方式，用小量程的针管吸取样气，然后注入充满氮气的容量瓶，然后再进 ...

用两个大体积的注射针筒连接进来，互相抽推几次就解决混合问题了。

这个帖子怎么来的人少了？
看来大家的问题都解决得不错了。

丙烯酸管道老堵塞  保温铜管已换了直径大的 还有堵塞情况  有解决办法吗

我知道的怎么这么少

zjhyh0410 发表于 2014-2-15 09:02

                               
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丙烯酸管道老堵塞  保温铜管已换了直径大的 还有堵塞情况  有解决办法吗

首先您得查出堵塞的原因是什么？

是因为聚合引起的，还是由于其他什么原因造成的堵塞。对症下药才能解决问题。
说说看是什么情况什么条件下的堵塞。

wyf1136392079 发表于 2014-2-15 09:07

                               
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我知道的怎么这么少

我知道的也不多，您知道的也不少，我们俩都不知道的那才是多。

就跟下面这张图中所表示的：



未知的那部分，可能就是其他朋友了解的。

qugd 发表于 2014-2-15 20:12

                               
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首先您得查出堵塞的原因是什么？

是因为聚合引起的，还是由于其他什么原因造成的堵塞。对症下药才能解 ...

天气冷 结晶

zjhyh0410 发表于 2014-2-18 16:34

                               
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天气冷 结晶

致201 楼   zjhyh0410

既然是天气寒冷原因造成的，说明管线的保温措施不到位。
鉴于丙烯酸及其衍生物易聚合，不建议采用蒸汽伴热，因为高温可能易于引发自聚。应该采用恒温或恒功率电热带对输送物料的管线进行保温，这样在冬季就不会因气温下降而产生固体析出而堵塞管线。

在当初设计管线时，应该考虑到这种气候条件呀，还是后来管线施工时对保温伴热进行了适当的成本削减。