【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

请教使用移液管时最后管头那里还有一点液体要用洗耳球吹出来吗?

外星人漫游 发表于 2013-8-11 11:01

                               
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佩服，佩服。我们厂的化验员的确需要加强对工艺流程的学习，这样才方便、准确的给出化验结果和 ...

不太赞同啊， 化验不是要求准确的做出测量么？至于结果的分析那是工艺的事情啊。
带了主观意见的化验室出不来公正结果的。
工艺要了解化验是真的，如果数据在理想之外，可以根据化验方法分析原因，而不是瞎猜“这个化验员水品真差，是不是没按化验要求来”或者“化验是不是按照XOXO标准来的，难道是用最简单OXOX的标准”？

小WV 发表于 2014-3-24 16:15

                               
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请教：以下全在异丁烷脱氢装置中
1.新鲜的异丁烷中的硫化氢，硫醇，羟基硫含量在0.1ppm左右，如果用电位滴 ...

致 242 楼  小WV

1.新鲜的异丁烷中的硫化氢，硫醇，羟基硫含量在0.1ppm左右，如果用电位滴定的话有相应对应的国标么或者是用什么别的仪器？  总硫的含量在5ppm左右或者是更少用荧光定硫仪可以么，误差会不会很大？
0.1ppm的硫化物含量，采用电位滴定的灵敏度与准确度已经大受影响，不建议用电位滴定法。
可以用带有FPD检测器的色谱或紫外荧光，或用微库仑，但进样量较大，并且需要采用停止电解技术。
紫外荧光法测定总硫，灵敏度可以达到0.0Xppm，误差需要根据仪器的技术指标和化验人员的熟练程度来决定。

2.异丁烷中的氟化物硫化物用什么检测，含量大约在0.5ppm。
如果同时检验氟与硫，建议采用样品燃烧后弱碱液吸收，通过离子色谱检测氟和硫，可将吸收液分别测定氟与硫。

3.在异丁烷脱氢装置中的汞还有金属用什么检测？
将样品针对所含金属进行处理，处理后采用ICP原子发射测定金属，汞可能需要专门的分析方法，如氢化物-冷原子吸收光谱技术。

杰蒙伊诺 发表于 2014-3-29 10:25

                               
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请教使用移液管时最后管头那里还有一点液体要用洗耳球吹出来吗?

致243 楼 杰蒙伊诺

移液管分三种：
一种是完全移出式移液管，一般是那种单刻度大肚的，这种移液管不需要吹出最后一滴，但需要将移液管嘴在容器上靠壁大约10~15秒。这种移液管的精度最高。这相当于容量瓶。

另一种分段移入式移液管，多是带有分刻度的那种，这种移液管一般也是要全部放出，但由于有中间刻度，可以分步放出流体。这种移液管精度次之，相当于比色管。

第三种叫吹出式，是在移液管内液体排放完后还要将最后一滴放出，这种移液管一般仅用于吸量不是非常精密的体积，并且放出速度非常快，会标有“快”或“吹”的字样。这种移液管精度最差，不可用于标准溶液配制，相当于量筒。

cc3510050 发表于 2014-4-1 10:00

                               
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不太赞同啊， 化验不是要求准确的做出测量么？至于结果的分析那是工艺的事情啊。
带了主观意见的化验室出 ...

致244 楼  cc3510050

如果一个化工厂从事分析化验的人，只会按操作规程、分析标准方法做出合格的分析数据，那叫化验工或化验员。
如果一个化工厂从事分析化验的人，不仅可以按操作规程、分析标准方法做出合格的分析数据，同时还能对分析结果的合理性作出判断，那叫分析技术员。
如果一个化工厂从事分析化验的人，不仅可以按操作规程、分析标准方法做出合格的分析数据，还能对分析结果的合理性作出判断，还可以结合工艺情况进行产品与过程的判断，那是分析和质量控制的技术主管或专工。
如果一个化工厂从事分析化验的人，不仅可以按操作规程、分析标准方法做出合格的分析数据，还能对分析结果的合理性作出判断，还可以结合工艺情况进行产品与过程的判断，并且根据这此数据指导工艺调整与改进，那是分析化验方面的副总或专家。
如果一个化工厂从事分析化验的人，不仅可以按操作规程、分析标准方法做出合格的分析数据，还能对分析结果的合理性作出判断，还可以结合工艺情况进行产品与过程的判断，并且根据这此数据指导工艺调整与改进，甚至还可以对一些未知的工艺流程根据化学化工原理给出适当的指导与建议，那就是分析化验方面的大师。

如果一个受过分析化学专业训练的人，从事分析化验工作，仅停留在掌握现成的标准分析方法与检验过程上，并且满足于只对现成的样品进行数据分析，也就是个当化验工的料，在化工企业就该拿着比较低的工资，在分析岗位倒着班，以活累钱少没出路作牢骚报怨为日常发泄的乐趣。

您应该理解下面的话“隔行如隔山”吧，但您知道“隔行不隔理”么？那么是否还应该知道“触类旁通”么？那么“道法自然”呢？很难明白了吧。

qugd 发表于 2014-4-3 13:27

                               
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致244 楼  cc3510050

如果一个化工厂从事分析化验的人，只会按操作规程、分析标准方法做出合格的分 ...

NB，谢谢！
但是按照你所说的最高的层次其实工艺比较容易做到，反倒是做检验方面的能做到这点的不多。我觉得我是个小菜鸟，但是做到根据检验数据分析工艺提出改进（在我所管的工艺）还是比较轻松的。毕竟改进工艺还是工艺的事啊。

再次感谢啦~~

qugd 发表于 2014-4-3 13:12

                               
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致243 楼 杰蒙伊诺

移液管分三种：

非常感谢你的帮忙，学习了

请问一下酒石酸样品中D-酒石酸和L+酒石酸的含量如何检测啊，好像还有什么手性的东东，望大神回答，不胜感谢

宋敏杰 发表于 2014-4-3 22:11

                               
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请问一下酒石酸样品中D-酒石酸和L+酒石酸的含量如何检测啊，好像还有什么手性的东东，望大神回答，不胜感谢

致250 楼  宋敏杰  

混合酒石酸中会有D-酒石酸和L-酒石酸，但不会有您所说的L+酒石酸。

D- 与 L-酒石酸，是不同旋光性的结构，分子的原子结构相同，但由于在空间的排布方式不同，其光学性质也产生了变化。形象的比喻就是您的手与在镜子中的这只手的像，表面看完全一样，但您的实际的手无法与镜子中那只手（即使是按镜子中的影像制作一只完全一样的模型）无法重合。我们平常吃的糖类都是具有旋光性的结构。

这是一大类物质，叫手性分子。其检测方法多采用手性液相色谱柱法（Chiral HPLC Columns）或比旋光度法。但完全消旋的播发混合物无法用比旋光度法检测。

                               
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  这两个分子是镜像对称的，但不是同一种物质。

                               
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这是我们常见的氨基酸模型，都是有光学活性的。



DNA的螺旋结构也是光学活性的。几乎所有具有生物活性的物质都是光学活性的。

qugd 发表于 2014-4-3 22:33

                               
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致250 楼  宋敏杰  

混合酒石酸中会有D-酒石酸和L-酒石酸，但不会有您所说的L+酒石酸。

非常感谢您的帮助对我很有用处

最近又现美国人将海水变成油的传说，真是的，这种骗术都经历了100多年了，居然还仍然活力不减。

支持一下，，，，，，，，，，，

请教：X射线荧光光谱仪和原子荧光光谱仪都各有什么作用，那个更加实用？

wyf1136392079 发表于 2014-4-11 14:49

                               
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请教：X射线荧光光谱仪和原子荧光光谱仪都各有什么作用，那个更加实用？

致 225楼  @wyf1136392079

X射线荧光光谱仪，与原子荧光光谱仪，都是针对单质或化合物中的元素原子进行分析的，与分子结构和价键状态无关。

X射线荧光光谱一般是针对固体、液体样品进行直接分析，样品基本不需要进行转化等处理手段，只需要样品的均一性好就可以了。测量时使用的光源是X射线，属于高能电离辐射的射线。仪器须要进行严格的射线防护。测量的元素除少数轻原子外，几乎可以检测元素周期表中所有带有内层电子的元素。检测范围可以从ppm到100%。

原子荧光光谱则是针对易于挥发的元素进行检测，通过氢化物形成或热蒸发等方式将被测元素激发成原子态，再通过光激发检测原子荧光。从光学系统与原理上与原子发射光谱相近，但检测的光是原子发出的荧光。该分析方法所检测的元素范围较少，并且一般应用于微量分析，测定范围在ppb ~ ppm级别。分析仪器必须有一个被分析样品的原子化装置及过程。

至于说哪个更实用，不同的分析仪器与分析方法，都是针对具体的分析项目及样品所设计的，分析的目标和目的不同，不存在哪个更实用或更不实用。您能判断自行车与摩托车哪个更实用么？

我们正在上一个20万吨/年焦油深加工项目，现在需要组装一个实验室，能不能帮我介绍一下实验室该有哪些仪器，并说明一下各仪器的用途……
急需！！！

现场放个专用容器回收

请问版主对含硫酸钙的卤水有没有相关的处理经验，对于硫酸钙的沉淀去除有没有什么好的方法，硫酸钙结垢后如何清洗，想听听专家的意见。

lei05151103 发表于 2014-4-13 16:22

                               
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我们正在上一个20万吨/年焦油深加工项目，现在需要组装一个实验室，能不能帮我介绍一下实验室该有哪些仪器， ...

致225 楼 lei05151103

您的要求很难满足。
我不知道您的焦油深加工项目中，具体的原料及产品是什么，无法给出参考意见。
另外实验室也不是能够组装出来的。、

您可以参考一下其他的与您单位相似的焦油加工装置的分析情况，看看他们是否可以帮您组装一下实验室。一般的实验室总会用到天平、滴定管、烧杯量筒之类的。

hua1986421 发表于 2014-4-14 16:13

                               
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请问版主对含硫酸钙的卤水有没有相关的处理经验，对于硫酸钙的沉淀去除有没有什么好的方法，硫酸钙结垢后如 ...

致257 楼 hua1986421

卤水有多种处理工艺，根据其组成、目标产品不同，可能会有很多不同的处理方法，但任何一个处理方法都是针对具体的实际工艺应用来作的。
硫酸钙沉淀可以通过过滤或压滤除去，也可以通过长时间沉降除去。
硫酸钙有不同的晶型与结构，与形成的温度与含有结晶水的数量有关。新形成的硫酸钙垢（生石膏）可以通过加入稀酸来洗涤，但由于受热后转化成了失水石膏的硫酸钙（熟石膏和锻石膏），用什么方法都很难清洗，因为那与石头没什么区别。

qugd 发表于 2014-4-14 21:01

                               
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致257 楼 hua1986421

卤水有多种处理工艺，根据其组成、目标产品不同，可能会有很多不同的处理方法，但 ...

非常感谢您的回复，我的卤水是经过海水淡化后提纯的，夹杂着硫酸钙的卤水去除硫酸钙后海生产其他的产品，所以硫酸钙的去除率很重要，否则对下一步蒸发影响很大。但是硫酸钙的固相含量也只有1%，咨询了一下板框压滤机厂家，人家建议增加增稠设备，但是我们怕沉降器的处理效果不好，不知道现在有没有更好的设备和方法去去除硫酸钙。而且对于硫酸钙结垢，现在行业中有没有比较好的处理方式呢？那要是真在蒸发设备中析出结垢，是相当麻烦的呢。