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[讨论] 【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

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liuchq09VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP四川省
海川初三  |  头衔:  TA暂未设置 
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近些天看到锅炉排污碱度不断增大,增至560mg/L以上(以KOH计),看原来的国标,10mmol/L就是上限。一般情况,锅炉排污碱度的增大有哪几个因素呢(排水量……)。
【锅炉工艺情况:锅炉给水用的是一级反渗透和二级反渗透脱盐水,加药是25%的氨水,近日PH一直保持在11左右】

 

发表于 2014-5-17 11:09:30

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致 277 楼 金大宝

我没有查到白炭黑的标准分析方法,但我看了一下活性硅胶的干燥活化方法,可能与您所说的样品性质相差不大。
由于白炭黑的视密度较小,在干燥及称重过程中,如果操作不当,会受到环境气流影响,甚至是操作者的呼吸影响。我觉得您的试验过程中,可能没有严格按照操作中的一些注意事项进行特别的注意:
1. 干燥时,不宜将盖子完全盖上,应该有一点错位,或将盖子搭在称量瓶的瓶口沿上,这样利于样品中水分散出;
2. 干燥时间达到时,应小心将盖子复位盖好,并将衡量瓶转移到装有干燥剂的干燥器内,注意隔一段时间将干燥器通气阀缓缓开启一下。待衡量瓶冷却到室温时,再进行衡量。
3. 衡量过程中,应该戴棉布手套和口罩,防止对衡量瓶样瓶内样品的影响。

这种衡重称量分析过程,需要耐心和仔细操作,并且需要仔细研读操作规程并正确理解领会规程中的操作细节。同时应该在作样品试验过程中,将周围环境影响因素降低到量小。

 

发表于 2014-5-17 20:14:44

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acosta5206 发表于 2014-5-14 15:04
想请教下,我是搞精细化工的,产品是釜式生产,一般我们的副产废水中会含有硫代硫酸根,亚硫酸根,但含量不 ...

致 278 楼  acosta5206

废水中的亚硫酸根、硫代硫酸根都是还原性的,采用氧化还原滴定可以测量这些低价硫氧酸根的总量,但无法确定出各自硫氧酸根的含量。
双氧水的氧化性可能不够,是否可以查阅一下资料,选择合适的条件,用强氧化剂,或标准高锰酸盐溶液进行过量氧化,然后用标准的还原剂反滴定,这样就可以检测出低价硫氧酸根的含量。

另外,可以采用离子色谱法对样品进行分析,可以分别检测出硫酸根、亚硫酸根、硫代硫酸根,如果配置了安培检测器,还可以检测出硫离子和硫氰酸根离子。
但离子色谱的成本较高,并且还需要配置到少两套色谱柱和两种检测器。

至于样品处理过程中,对低价硫氧酸根进行氧化处理,加双氧水过量就可以了,不必采用准确加入量,样品处理完成后,分解掉过量双氧水即可。双氧水肯定是过量加入,氧化后再分解掉,这是一般规程中操作的要点。

 

发表于 2014-5-17 20:23:16

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外星人漫游 发表于 2013-8-11 11:01
佩服,佩服。我们厂的化验员的确需要加强对工艺流程的学习,这样才方便、准确的给出化验结果和 ...

如果贵厂有需要用到在线分析方面的协助或帮助,可以联系我,或通过公司的项目进行联系也可以。

我觉得能与一些企业的在线分析和化验的师傅们在一起交流,可以让我学到许多东西。

 

发表于 2014-5-17 20:34:26

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金大宝VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP湖南省
海川小学1年  |  头衔:  TA暂未设置 
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想请教一下,关于气相白炭黑原料四氯化硅的检测问题,我想检测原料里高沸物的含量,用气相色谱能检测吗?若能,则需要哪些参数及设置?

 

发表于 2014-5-18 00:17:07

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fairyhermitVIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP天津市
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qugd,你好。目前,有毒有害气体和液体一般采用密闭取样系统进行取样,其中气体装样器一般采用钢瓶,请问取样后,要如何完好无污染地从钢瓶中取出样品进到检测仪器中,比如气相色谱仪?如果是液体的话,又要如何取出?谢谢

 

发表于 2014-5-19 14:55:46

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xwllyVIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP陕西省
海川小学3年  |  头衔:  TA暂未设置 
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老师,你好,请教下
用酸碱中和法测气体中氨含量,公式中有个换算系数,请问气体换算为标准状态的换算系数怎么取值,就是气体通过湿式流量计记量的气体的温度压力怎么确定,系统中气体的压力、温度已知,通过流量计后温度压力怎么得知,计算换算系数的时候用哪个值计算。求教。

 

发表于 2014-5-19 16:36:25

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liuchq09 发表于 2014-5-17 10:16
老师您好,我想询问润滑油中水分的测定方法和卡尔费休水分析仪的原理。
一、我们有一台梅特勒的卡尔费休水 ...

致 282 楼 liuchq09

润滑油中水分的测定原理:可以有化学法,也可以有物理法。化学法一般就是卡氏电量或卡氏容量法,这种方法可以测定低至10ppm甚至更低的水含量。物理法则可以通过溶剂夹带蒸馏法将油中水蒸馏出来计量,这种方法一般无法测定低于0.5%水含量的样品。

卡氏滴定法测定水的原理,基本上就是非水溶剂条件下的碘量法滴定,通过在体系中加入过量的二氧化硫(亚硫酸根),加入计量量的碘,水与碘及二氧化硫的反应是化学计量比例的,这样就可以通过消耗的碘的量准确测定出水的含量。实际配制卡氏试剂时,碘的量是通过标准样品校正得到的(滴定度)。

1.  测定润滑油中微量水,采用卡氏滴定法时,标准组成比例的滴定溶剂,对润滑油的溶解性可能不太好,可以适当降低甲醇的比例,增加氯仿的比例;也可以将氯仿更换成甲苯或二甲苯,也可以用150 ~ 250度的脱水的馏分油(煤油)与甲醇混合作溶剂,具体混合比例需要试验一下。另外如果采用电量法时,为增加溶剂的电导率,可以适当加入流量二甲基甲酰胺。甲醇也可以用异丙醇或乙二醇单甲醚替代。
2. 卡氏滴定测定水时,需要先将滴定体系调整到滴定终点,但由于卡氏试剂是无水状态,是过终点的颜色或电信号值,所以需要先加入少量水让滴定体系中过量的卡氏试剂消耗掉,以使滴定体系处于终点状态。然后再加入样品,用卡氏试剂滴定,这时消耗的卡氏试剂就是样品中的水消耗的量了。一般用微量注射器加入1~5微升纯净水,再用卡氏试剂滴定到终点,就可以进行样品测定了。判断终点最好用电极法,不要使用姿色判断,这样测量结果才会准确并且重复,因为有些样品的颜色可能会影响目视法终点判断。

您可以查一下国家标准中关于轻质石油产品中微量水分测定法,那里面的内容很详细,是我在25年前制订的,虽然改版了,但基本内容不会有大的变化。

 

发表于 2014-5-20 16:06:58

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zqwqiwu123 + 1 帮助他人解决问题
liuchq09 + 5 谢谢老师帮助,刚看了您的国标,SHT 0246-1992,受益匪浅。我们的.

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liuchq09 发表于 2014-5-17 11:09
近些天看到锅炉排污碱度不断增大,增至560mg/L以上(以KOH计),看原来的国标,10mmol/L就是上限。一般情况 ...

锅炉水如果不进行排污操作,其碱度增大是正常现象。

但碱度升高到几百毫克(氢氧化钾)/升,也有点过分了。检查一下锅炉水的pH调整操作,加碱是否过量了,并且应该注意锅炉排污的操作,以保证锅炉水的水质。

由于锅炉水中会加入一定量的聚磷酸钠做阻垢剂,那么聚磷酸钠的质量也对锅炉水的pH有影响,加氨量也有影响。锅炉水的pH、电导率、溶解氧、磷酸根含量、总硬度、总碱度应该是严格监测的,这关系到锅炉的安全正常运行。可以对照锅炉给水标准,对这些指标进行检查,并结合日常操作情况,来判断问题出在什么地方。

另外分析结果是否可靠,也是影响判断的因素。

 

发表于 2014-5-20 16:14:39

点评

有关书籍我已找到,不麻烦老师了。嘿嘿。谢谢您。  发表于 2014-5-20 19:43

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liuchq09 + 5 谢谢老师的解答
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金大宝 发表于 2014-5-18 00:17
想请教一下,关于气相白炭黑原料四氯化硅的检测问题,我想检测原料里高沸物的含量,用气相色谱能检测吗?若 ...

用气相色谱法可以很好的分析氯硅烷的组成,并且许多企业也是采用色谱分析作标准方法。

但要准确分析氯硅烷的组成,关键是需要在取样样品转移及进样过程中,都要有非常严格的操作规程和熟练的操作手法,同时还需要一些特殊的取样及进样器具。
这些可以向吉化、蓝星等作有机硅产品的企业去学习和询问。
如果是在线分析,则最好选择用近红外分析仪,相对采用在线色谱而言,取样及样品处理方法简单,分析结果更可靠,但分析系统的价格与操作人员的技术水平相对 要高些。

色谱测定氯硅烷,采用TCD检测器,色谱 柱需要专用的,楼主可以去查一下相关的专业文献,并且向有经验的色谱厂家这种分析的特点及色谱的具体配置。

 

发表于 2014-5-20 16:27:36

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qugd 发表于 2014-5-20 16:06
致 282 楼  liuchq09  

润滑油中水分的测定原理:可以有化学法,也可以有物理法。化学法一般就是卡氏电 ...

刚刚看了您的国标,非常受益匪浅。过去的国标似乎更讲究原理的说明,特别通俗易懂,非常好。谢谢老师。

 

发表于 2014-5-20 19:29:51

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qqgd + 10 您客气了
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qugd 发表于 2014-5-20 16:14
锅炉水如果不进行排污操作,其碱度增大是正常现象。

但碱度升高到几百毫克(氢氧化钾)/升,也有点过分 ...

这几天锅炉已经加大了排污量,碱度降下来了,PH也降下来了。那几天碱度达到五六百的时候,PH达11.9,现在又回归到11.2左右。碱度降到200以下了。
老师可不可以推荐一二本锅炉方面的书目,可以对锅炉的整个原理有一个认识。

 

发表于 2014-5-20 19:34:11

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qqgd + 10 锅炉方面的资料,可以至热工板块看一下。
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逍遥书生12VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP河北省
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希望大神的帮助让小弟能够轻松解决问题

 

发表于 2014-5-24 11:36:12

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qqgd + 10 那您的问题在哪里呢?
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在线分析仪表VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP四川省
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大哥 有没有世伟洛克的资料。

 

发表于 2014-5-26 15:59:19

点评

哥们,百度有呀  发表于 2014-5-26 18:24

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qqgd + 10 公司产品资料,最好还是向那个公司索取
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在线分析仪表 发表于 2014-5-26 15:59
大哥 有没有世伟洛克的资料。

我查过了,我想找一些专门写这个的书籍。

 

发表于 2014-5-27 13:28:01

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fairyhermit 发表于 2014-5-19 14:55
qugd,你好。目前,有毒有害气体和液体一般采用密闭取样系统进行取样,其中气体装样器一般采用钢瓶,请问取 ...

致 288楼 fairyhermit

不论是气体还是液体取样,是有取样规程的,一般按规程进行操作。这些标准有国标的和ASTM标准的。

用钢瓶取样后,再从钢瓶中取出样品进行分析检测,可以根据样品的特点处理:
1. 全部为气体样品,可以用气体进样阀或注射器取样,也可以接专用的管线将样品输送到分析仪;
2. 如果钢瓶中是不易挥发的液体样品,则可以将液体放出后再进样
3. 如果是挥发性差别较大的样品,则可以需要单独检测液相及气相的组成了;这种情况取样及样品转移是需要经验与技巧的,并且可能还需要一般特殊的设备或部件来进行样品预处理。

 

发表于 2014-5-28 13:30:16

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xwlly 发表于 2014-5-19 16:36
老师,你好,请教下
用酸碱中和法测气体中氨含量,公式中有个换算系数,请问气体换算为标准状态的换算系数 ...

致289楼 xwlly

老师不敢当。
您所说的问题很不明确,我看不到您所说的公式,所以无法对您所说的那个公式中的系数进行判断。

任何气体换算成标准状态下的量,都可以通过气体方程来进行。
但气体通过了湿式流量计后,如果气体组成中含有溶解于湿式流量计内的液体的组分,这时计量的量是不准确的。
流过湿式气体流量计的气体的温度、压力是可以测量出来的,加温度和压力测量手段就行了。

 

发表于 2014-5-28 13:40:16

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在线分析仪表 发表于 2014-5-26 15:59
大哥 有没有世伟洛克的资料。

致 296楼 在线分析仪表

我没有世伟洛克的资料。
您可以通过该公司的网站,或通过他们的销售网络来索取这些资料。
这个公司的产品样本和技术规格资料就是这种书,您不必再重新写一本这种书了。

 

发表于 2014-5-28 13:42:46

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逍遥书生12 发表于 2014-5-24 11:36
希望大神的帮助让小弟能够轻松解决问题

致 293 楼逍遥书生12

我可以帮您解决问题,但您总得先提出个问题吧?
要不我先说一个问题的解决方法,然后您把问题再给添上,这样更有趣哈?

问题解决方法:吃饭时要细嚼慢咽,少说话,多吃菜,少吃肉。
您的问题是:您自己添吧。

 

发表于 2014-5-28 13:49:23

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逍遥书生12 发表于 2014-5-24 11:36
希望大神的帮助让小弟能够轻松解决问题

不好意思,我想知道甲醇合成塔中裙座有什么类型,谢谢。

 

发表于 2014-5-28 13:59:49

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