【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

shihejun 发表于 2014-6-9 08:55

                               
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仪器工作条件是否有变化，可以重新做模板。

不懂您所说的重新做模板，因为不知道在这种分析过程中，什么地方需要做模板，而原来的模板又是什么？

qugd 发表于 2014-6-10 21:53

                               
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不懂您所说的重新做模板，因为不知道在这种分析过程中，什么地方需要做模板，而原来的模板又是什么？

重新注标准样

问问楼主，有乙二醇国际检测标准吗？ASTMD2693

楼主**，刚才发了一个求助帖子，@了一下您，不晓得@成功没有，在这里我再把我的问题阐述一下，希望得到您的答复，多谢多谢。（如果我有哪些表述不清楚的地方，劳烦您可以细问）问题是这样的：

经过深冷（约-10℃）的HCl气体，再经过浓硫酸脱水干燥，干燥后的HCL气体中的水分含量大约低于10ppm。
我想知道的是：
（1）怎样测定HCl气体中微量的水分？？
（2）用什么方法、什么设备可以测量？？？

我们取样做过FT-IR，能看到水峰，但是无法定量，请各位积极讨论怎么做？什么其他方法可以测？

qugd 发表于 2014-6-10 21:44

                               
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致314 楼 philipxu1989

我手头没有这种现成的方法，更没有详细的分析步骤。

好的非常感谢

zqwqiwu123 发表于 2014-6-12 12:52

                               
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问问楼主，有乙二醇国际检测标准吗？ASTMD2693

致 326 楼 zqwqiwu123

我手头没有ASTM 标准的文本及电子版内容。
想必您要这种文献也是为了工作吧，那就直接到当地的标准局去复印或复制电子版，需要一点费用，但对于单位和企业没多少。

ASTM对知识版权非常重视，不建议使用非正规来源的文献，以免惹不必要的麻烦。

xilihuagong 发表于 2014-6-12 15:47

                               
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楼主**，刚才发了一个求助帖子，@了一下您，不晓得@成功没有，在这里我再把我的问题阐述一下，希望得到您 ...

致 327 楼 xilihuagong

这几天忙一个技术协议，没时间来坛中交流。

您的样品是高纯氯化氢，经过了脱水干燥，想必也应该除去了微量氯气（低温冷冻，如果带压力应该除去氯了）。

您采用FT-IR已经检测出水峰，但不好定量，这是FTIR的不足。您可以使用FT-NIR（近红外）试一下，可能是可以的。

另外采用调谐式激光气体分析仪，应该可以分析氯化氢气体中的微量水。国内聚光科技在这方面做的工作很多，您可以向他们的技术人员询问一下。

这样低的微量水，建议采用在线分析，离线分析的话，这种强烈吸水的样品，自取样开始，干扰就开始了。

楼主你好，我又来提问了，我想问配置500g/L的柠檬酸氢二胺：称取50克柠檬酸铵，溶于100毫升水中，加2滴酚红指示液，加l：1氨水，调PH至8.5-9.0，用双硫腙-三氯甲烷溶液提取数次，每次10-20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250毫升。      这个里面的“用双硫腙-三氯甲烷溶液提取数次”这个提取具体怎么操作啊？还有就是“弃去三氯甲烷层”这个要怎么操作呢？

学学了，知道了很多！

爱吃番茄 发表于 2014-6-21 09:45

                               
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楼主你好，我又来提问了，我想问配置500g/L的柠檬酸氢二胺：称取50克柠檬酸铵，溶于100毫升水中，加2滴酚红 ...

致 328 楼  爱吃番茄

您这是在配制无重金属离子的柠檬酸二铵溶液吧？

这个操作实际上是萃取，用分液漏斗将萃取用的溶剂（双硫腙（二苯基硫代卡巴腙）的氯仿溶液）与被萃溶液（柠檬酸二铵）混合后摇振一段时间，然后静置令其分层，萃取溶剂在下层，放出下层萃取溶剂；再加入新的萃取溶剂，重复上述操作。
所谓弃去就是将萃取溶剂放弃不用，但不代表您可以随意泼洒这些所谓弃去的溶剂，而是不再用这种溶剂进行其他萃取操作。
您目前所进行的这个萃取操作是除去柠檬酸二铵溶液中残留的微量重金属离子，特别是铅、镉、锌、汞、铜等离子。

qugd 发表于 2014-6-21 10:04

                               
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致 328 楼  爱吃番茄

您这是在配制无重金属离子的柠檬酸二铵溶液吧？

谢谢~非常感谢~~~

xilihuagong 发表于 2014-6-12 15:47

                               
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楼主**，刚才发了一个求助帖子，@了一下您，不晓得@成功没有，在这里我再把我的问题阐述一下，希望得到您 ...

可以用露点仪

shihejun 发表于 2014-6-23 08:19

                               
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可以用露点仪

致 335 楼  shihejun

采用露点仪是不合适的。
露点仪一般仅适用于水不与被测定的物料有水合及强烈吸水的情况，而氯化氢的吸水性极强，采用露点检测时，会由于氯化氢的吸水作用，造成露点提前（即露点偏高）的情况。
其他同样的情况诸如三氧化硫、氮氧化物、氨等均会有较大偏差。

楼主，你好。新到一台在线色谱仪，用来分析焦炉煤气中H2S（约50ppm），样气中含有10%左右的水，用1.0% OV-225 / 1.0% H3PO4 -60/80 carbopack B  色谱柱2m用来分离H2S和COS，请问一下这个色谱柱是否可以进含有10% H2O的样气呢？ 会不会对色谱柱造成损坏呢？ 谢谢！

mizige4218 发表于 2014-7-1 12:00

                               
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楼主，你好。新到一台在线色谱仪，用来分析焦炉煤气中H2S（约50ppm），样气中含有10%左右的水，用1.0% OV-2 ...

致 334 楼  mizige4218

对于您的新色谱及色谱柱，我不是非常清楚具体配置情况，不好随意评论，因为我对色谱柱填料的信息掌握不多，又没时间去查相应的填料手册。但可以肯定，厂家既然已经为您的分析样品配置了这样的色谱柱，那么对硫化物的分析应该是没什么问题的。

再来说水分。10%的水分，是在什么温度下？如果是常温，这些水已经凝结出来了，并且可能吸收了部分硫化物。如果是高温下，那么您的在线色谱仪是应该配置的样品预处理单元，用来脱除多余的水分和样品中的粉尘等，并且需要对样品进行温度、压力、流量的调节。

10%的水分的样品，进入到色谱柱中，如果这套色谱柱不是专门用于分析水分的，那么之样高的水肯定对色谱柱有影响，是否造成损坏不好说，影响色谱柱的分离效果并且造成色谱柱效能下降是肯定的。我不明白含水10%的样品，怎么可以直接进入色谱的分析柱系统呢？难道在线色谱仪厂家没有了解样品情况么？

arclie001 发表于 2013-8-10 16:36

                               
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首先我要表示热烈欢迎！
作为化分的小白，我有很多更白（痴）的问题要问，希望不要见怪，反正咱的脸皮够厚 ...

我够买的SY-05的密度计，有一个出厂合格证，并带有修正值，例如900-950kg/m3的，900处修正值为0.00；930处为+0.15；950处为+0.15；我想知道这个修正值在我们使用过程中是在标密的情况下需要加上+0.15吗 假如我密度是920的话是不是需要加+0.15，还是咋地？这个修正值是针对单独这一点的修正，那么在这个之间的数据该怎么处理呀？谢谢

化验小妹 发表于 2014-7-7 17:16

                               
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我够买的SY-05的密度计，有一个出厂合格证，并带有修正值，例如900-950kg/m3的，900处修正值为0.00；930处 ...

至336 楼  化验小妹

如果不是精确测定，完全可以不必修正，因为修正值的相对偏差很小。

那个修正 值是出厂时厂家作的校验，一般是在您的测定结果上加上修正值，即以测量值与修正值的代数和作测定结果。

qugd 发表于 2014-7-7 17:25

                               
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至336 楼  化验小妹

如果不是精确测定，完全可以不必修正，因为修正值的相对偏差很小。

老师您好，正如楼上所说，如果检测结果是920，该加多少修正值呢？

liuchq09 发表于 2014-7-7 22:57

                               
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老师您好，正如楼上所说，如果检测结果是920，该加多少修正值呢？

那就加上那个修正值就行了，即 X+ Δx 就行了。

另外最好看一下那个密度计的说明书，说明书肯定有更准确详细的说明。

严重支持楼主开此贴，服务大众