【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

lansjian 发表于 2014-8-12 13:33

                               
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老师，您好！请问常规滴定法测定硒时，样品中的碲对测定硒的终点干扰很大，基本上不能很好的判定滴定终点， ...

致380 楼 lansjian

不是什么老师。

我不清楚您用滴定法测定硒的方法，但由于硒与碲的性质相近，产生干扰是很平常的事，如果是在提炼硒与碲的过程中，由于硒与碲经常伴生于矿物中，常规的分离方法较困难将其分离。

可否采用其他分析方法对硒进行分析，这方面的知识我非常欠缺，您可以查阅一下《分析化学手册》（有好多本），或通过CA 或 AA 硒的分析进行检索，找到一些可以参考的分析方法及排除干扰的方法。

尿素提纯：（1）在温度70-75℃时，尿素在水溶液中发生水解。（2）在温度30℃以下时，尿素重新从水溶液中结晶出来。
第二个步骤，工业生产中如何具体操作呢？
万分感谢！

为什么石头会砸在我的头上？

追风2014 发表于 2014-8-12 21:35

                               
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尿素提纯：（1）在温度70-75℃时，尿素在水溶液中发生水解。（2）在温度30℃以下时，尿素重新从水溶液中结晶 ...

致 382 楼 追风2014

如果是实验室提纯，建议采用非水溶剂进行重结晶，以避免水解。

工业尿素是通过采用熔融喷淋造粒和机械造粒两种方式，都是用高纯度的尿素为熔液直接造粒，机械造粒过程中会加入极少量晶种物质以促进造粒效率。

由于造粒的温度较高，期间可能会形成少量缩二脲或三聚氰胺。

qugd 发表于 2014-8-12 21:50

                               
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致 382 楼 追风2014

如果是实验室提纯，建议采用非水溶剂进行重结晶，以避免水解。

非常感谢您的回答。以普通工业尿素为原料，进行大批量提纯如何操作呢？
我查询的资料有这样说的:（1）在温度70-75℃时，尿素在水溶液中发生水解。（2）在温度30℃以下时，尿素重新从水溶液中结晶出来。这具体是如何操作呢

追风2014 发表于 2014-8-12 21:59

                               
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非常感谢您的回答。以普通工业尿素为原料，进行大批量提纯如何操作呢？
我查询的资料有这样说的:（1）在 ...

致 385 楼 追风2014

建议您向化学试剂生产厂咨询一下，我不清楚您所说的这种提纯方法。
另外化学品提纯是有一定的专业技术内容的，您应该花适当成本从正规渠道取得这种技术。

qugd 发表于 2014-8-12 22:05

                               
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致 385 楼 追风2014

建议您向化学试剂生产厂咨询一下，我不清楚您所说的这种提纯方法。

恩，好的。谢谢您的指点！

你好，产品质量标准中那些划横杠的，指的是什么，是不用分析呀，还是不对此项控制。比如，SH/T0356中，我现在正在纳闷划横杠的要不要分析。谢谢诶

qugd 发表于 2014-8-12 16:57

                               
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致380 楼 lansjian

不是什么老师。

谢谢您。。。。。。。。。

化验小妹 发表于 2014-8-13 14:36

                               
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你好，产品质量标准中那些划横杠的，指的是什么，是不用分析呀，还是不对此项控制。比如，SH/T0356中，我现 ...

致391 楼 化验小妹

您能把问题描述具体一点么？我看不到您所说的什么产品质量标准。产品标准有国家级的、企业级的、行业级的、专业级的等。
至于比如什么标准，那您应该详细阅读那个标准并根据那个标准的来源去追溯一下起草标准的单位与人员，跟他们联系一下，问一下您所说的那个情况。

膜拜~~~学习中~！

qugd 发表于 2014-8-13 21:55

                               
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致391 楼 化验小妹

您能把问题描述具体一点么？我看不到您所说的什么产品质量标准。产品标准有国家级的 ...

就是这个标准里的SH/T0356燃料油。在这里借此问一下，普通柴油现在执行的是GB/T252-2011，听说又出新的GB/T252-2013啦，但是我在工标网查了这个GB/T252-2011是现行状态呀，如果出新的标准的话这个应该是作废的 呀，谢谢！

化验小妹 发表于 2014-8-16 11:48

                               
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就是这个标准里的SH/T0356燃料油。在这里借此问一下，普通柴油现在执行的是GB/T252-2011，听说又出新的 ...

致 395 楼 化验小妹

您所说的这个标准，我不清楚其存废的情况，一般标准文本的最后一页会有国家质量技术监督局的联系方式，可以通过电话询问这些标准的存废情况。
另外可以到国家标准的官网上查阅标准存废的情况。

我不是专门搞标准的，对您所用的标准存废情况无法得知。这种问题应该向标准发布、修订、管理部门询问。

老师请教用哈希3900测定仪测定循环水中的COD，用脱盐水做空白，是用的3到150的低量程测试，显示的是负值，仪器说超出测量范围！为什么会出现负值？原因有哪些，如何避免哪。试问，这是不是贵公司设备的弊端之所在，如果厂方购买设备时，是不是哈希业务人员把这样的问题讲一下呢？？

老师请教用哈希3900测定仪测定循环水中的COD，用脱盐水做空白，是用的3到150的低量程测试，显示的是负值，仪器说超出测量范围！为什么会出现负值？原因有哪些，如何避免哪。试问，这是不是贵公司设备的弊端之所在，如果厂方购买设备时，是不是哈希业务人员把这样的问题讲一下呢？？

hanyuxia8 发表于 2014-8-23 11:36

                               
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老师请教用哈希3900测定仪测定循环水中的COD，用脱盐水做空白，是用的3到150的低量程测试，显示的是负值，仪 ...

肯定是你的空白有问题，你换个空白溶液试试，出现负值说明白的被测样品COD比你的空白溶液值低

leaver 发表于 2014-8-24 23:05

                               
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肯定是你的空白有问题，你换个空白溶液试试，出现负值说明白的被测样品COD比你的空白溶液值低

是啊，买哈希新试剂好多了，几个单位都说出现过类似问题……？？？

hanyuxia8 发表于 2014-8-23 11:35

                               
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老师请教用哈希3900测定仪测定循环水中的COD，用脱盐水做空白，是用的3到150的低量程测试，显示的是负值，仪 ...

致394楼 hanyuxia8

化验室测定COD，应该是非常成熟的方法。空白样品也应该像样品一样进行一整套的处理过程才具有较好的准确性。
哈希公司的试剂包应该是可信的，但有时会受到用户的实验用水的影响，我不法判断您的实验用水情况，但我估计您所说的测量值低于空白值，可能与实验用水有关，也可能与操作过程有关。产生数据偏差的原因很多，不是您说一个偏差现象，其他人就能判断出产生偏差的原因，数据偏差的原因，还是由具体操作者去寻找。

至于您所说的这种情况是否是仪器厂的弊端，我不清楚，因为我不是搞仪器评价的权威人士，也不是资深的分析仪器使用者，同时也没接触过其他的您所认为的不存在弊端的同类仪器。

您采购分析仪器时，您可以要求仪器厂家给予技术说明与培训，但我想这可能需要在商务及技术合同中谈好。因为不是所有的仪器使用者都需要相应的售后服务，这与仪器使用者的经验、学历、职责等有关，这是技术讨论范畴以外的东西，我不便多说。

qugd 发表于 2014-8-26 15:42

                               
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致394楼 hanyuxia8

化验室测定COD，应该是非常成熟的方法。空白样品也应该像样品一样进行一整套的处理 ...

问的过程中，几个单位都反映出现类似情况，后购买哈希新型试剂，负值现象好多了……呵呵，使用方法也是购进产品时厂家教的呢！与试剂空白是有关，在工作和使用中摸索

针状焦生产中芳脂比怎么测定啊？？用什么仪器？什么分析条件？？求指教……