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[讨论] 【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

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在线分析仪表 发表于 2014-5-26 15:59
大哥 有没有世伟洛克的资料。

谢谢了,看看能不能找到公司哦。

 

发表于 2014-5-28 15:28:11

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在线分析仪表 发表于 2014-5-28 15:28
谢谢了,看看能不能找到公司哦。

致 302 楼,

请参考这个链接
http://www.swagelok.com.c n/

为防止外网链接举报,请输入网址时将.cn中间的空格去掉。

 

发表于 2014-5-28 21:27:11

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逍遥书生12 发表于 2014-5-28 13:59
不好意思,我想知道甲醇合成塔中裙座有什么类型,谢谢。

至300 楼

这属于设备塔器的范畴,我不懂,请您将问题在其他板块提一下吧。
不好意思。

 

发表于 2014-5-28 21:29:18

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qugd 发表于 2014-5-28 21:27
致 302 楼,

请参考这个链接

非常感谢...................

 

发表于 2014-5-30 13:37:10

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大神看一下,小弟有个疑惑如下:
  一锅六十立方的混合物料(55到75度),成分(硫酸钙,酒石酸,水),如何测出其中的酒石酸质量体积比?
我的方法是取样过滤取过滤液用已知摩尔浓度的氢氧化钠滴定,但是这样的话算出来的酒石酸质量会多很多,我知道是硫酸钙的体积问题,但是如何才能正确测出酒石酸质量呢?
万分感谢!

 

发表于 2014-5-30 14:56:18

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本帖最后由 qugd 于 2014-6-2 15:25 编辑
宋敏杰 发表于 2014-5-30 14:56
大神看一下,小弟有个疑惑如下:
  一锅六十立方的混合物料(55到75度),成分(硫酸钙,酒石酸,水),如 ...


致 308楼 宋敏杰

我认为您的测定过程有以下两点需要明确:
1. 混合物料中,除了酒石酸以外,不再有其他酸性物质?
2. 取样过滤后,滤液是否重新定容?

既然已经知道是硫酸钙的问题,那就针对硫酸钙进行解决么。
定量取出混合物,如100mL,进行快速过滤,然后用水冲洗沉淀物一次,冲洗液与滤液合并,重新定容。然后用标准碱滴定重新定容后的酸含量,再换算就行了。
我估计您样品中含有其他酸性物质,特别是硫酸。因为酒石酸抽取过程中,最后一步是硫酸酸化,这个酸化过程中,酸是过量的。
建议采用离子色谱法对滤液进行阴离子全分析,估计还会有其他有机酸。

 

发表于 2014-6-2 14:44:51

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求助:铝材氢元素分析,氢元素含量在0.1-0.3ppm,请问有什么好的制样方法,减少对数据的波动。
样品如何处理?分析过程是什么?有哪些注意事项?请专家帮忙

 

发表于 2014-6-4 15:32:07

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hanyuxia8 发表于 2014-6-4 15:32
求助:铝材氢元素分析,氢元素含量在0.1-0.3ppm,请问有什么好的制样方法,减少对数据的波动。
样品如何处 ...

致 310楼 hanyuxia8

我对金属中渗入的气体分析很不了解。但佻给了我一个新的认识机会。

我去查阅了几本金属加工的资料,和一篇相关的论文,只能提供以下完全外行的东西:

1. SLE 测氢仪,是日本住友轻金属工业公司研制的,10~90秒,用于测定熔体金属中的氢含量
2. Telegas循环法,用于测定液态铝
3. 浓差电池法,在高温下将渗透的气体析出,通过浓差电池的电位进行测定,测定氢则用氢电池,仪器复杂
4.氮载气熔融法,LECO公司有相关产品,是通过载气将样品中的氢释放出来,通过热导检测器检测氢含量
5. 直接压力法,将样品加热熔融后抽气,氢扩散到测量装置中,测定压力变化。

由于没有详实的具体资料,希望您向金属研究的单位去了解详细内容。

 

发表于 2014-6-4 16:10:23

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huapiaoxu521 + 10 我太佩服您的敬业精神了

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qugd 发表于 2014-6-4 16:10
致 310楼 hanyuxia8

我对金属中渗入的气体分析很不了解。但佻给了我一个新的认识机会。

非常感谢您,很详细很全面

 

发表于 2014-6-4 16:44:35

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大师,请教一个问题,我们测样品含量组分是异戊烷和正戊烷,气相色谱分析条件没有变,最近两天分析组分里面高含量分析结果比实际偏低4-5%,仪器现在分析我已经检查进样垫并更换,色谱柱也老化了,每次分析结果都也很平行,就是比实际偏低4-5%,分离效果也很好,组分高含量现在分析结果偏低为什么,

 

发表于 2014-6-6 22:59:31

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chqd812 发表于 2014-6-6 22:59
大师,请教一个问题,我们测样品含量组分是异戊烷和正戊烷,气相色谱分析条件没有变,最近两天分析组分里面高 ...

实际含量您是怎么测定出来的?

能说说具体的取样、样品转移、进样过程么?

 

发表于 2014-6-6 23:04:16

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qugd 发表于 2014-6-6 23:04
实际含量您是怎么测定出来的?

能说说具体的取样、样品转移、进样过程么?

1,我们还有一台气相色谱做对比,,2是我们用高纯度正异戊烷做标样,3,我们是其他单位也多对比是我们这台仪器含量结果偏低,样品是放到冰箱,手动进样

 

发表于 2014-6-6 23:09:11

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大神!    求电解锌 电解废液和电解新液分析Sb的方法?

 

发表于 2014-6-7 10:46:16

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philipxu1989 发表于 2014-6-7 10:46
大神!    求电解锌 电解废液和电解新液分析Sb的方法?

最好有详细的分析步骤.

 

发表于 2014-6-7 10:46:54

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qugd 发表于 2014-6-2 14:44
致 308楼 宋敏杰

我认为您的测定过程有以下两点需要明确:

非常感谢你

 

发表于 2014-6-8 23:59:00

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huapiaoxu521 发表于 2013-8-13 17:56
我想问下,分析氯气中的硫化氢10ppm;丙烯中的 羰基硫≤0.3ppm  总硫1ppm;用什么仪器测量?能给推荐个厂家 ...

你可以用耶拿的微硫仪

 

发表于 2014-6-9 08:52:30

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chqd812 发表于 2014-6-6 22:59
大师,请教一个问题,我们测样品含量组分是异戊烷和正戊烷,气相色谱分析条件没有变,最近两天分析组分里面高 ...

仪器工作条件是否有变化,可以重新做模板。

 

发表于 2014-6-9 08:55:26

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本帖最后由 qugd 于 2014-6-10 21:48 编辑
chqd812 发表于 2014-6-6 23:09
1,我们还有一台气相色谱做对比,,2是我们用高纯度正异戊烷做标样,3,我们是其他单位也多对比是我们这台 ...
致 313 楼 chqd812

1. 如果样品中只有这两种组分(或绝在部分),建议从取样和进样上找找原因,是不是样品中混入了其他在检测器上有响应的其他气体组分;
2. 检查一下标准样品是否有问题,您是怎么配制的标准样品?这标准样品是否真的标准?
3. 用已知浓度的样品在不同分析仪上进行再现性检验
4. 用校正因子法对样品组分进行定量,然后进行归一处理,结果是否能吻合?如果不吻合,说明仪器的检测器本身有响应有问题。
5. 可否将样品全部气化后再分析,用气体阀进样,排除手动进样的误差。

 

发表于 2014-6-10 21:41:36

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本帖最后由 qugd 于 2014-6-10 21:51 编辑
philipxu1989 发表于 2014-6-7 10:46
大神!    求电解锌 电解废液和电解新液分析Sb的方法?
致314 楼 philipxu1989

我手头没有这种现成的方法,更没有详细的分析步骤。

我认为您所说的这种分析,是电解锌厂的常规分析项目,您可以向葫芦岛锌厂的人询问。
另外在一些相关的分析化学手册或湿法冶金分析的著作中,应该有相同或相似的分析方法。分析方法基本锁定 分光光度法、原子吸收法。

如果实在找不到,贵单位可以申请点经费,我找人给您们建立一套电解液或电解废液中锑的分析方法,预计的费用,不包括仪器与试剂,仅人工费用,不低于3000元/人天,预付30 天的费用后再谈合作。
如果需要检索这种分析方法的文献,我也可以为贵单位代劳,费用为1000元/人天,预付10 人天的费用后谈合作。

 

发表于 2014-6-10 21:44:17

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