【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

过程工业相关的液相质量参数，若通过软测量技术在线实时的读取所需监测的参数，自动的调节参数设置装置，使得实际数值与生产要求值吻合,从而降低产品不合格率，提高产品质量，降低能耗。请问这是否可以实际的应用到生产过程中去？比如：对生产过程中液体的浓度，转化率，粘度（分子量），比值控制，分层介面，反应终止时间等方面通过软测量以及数据挖掘等技术手段进行在线实时的连续检测。

对楼主佩服的五体投地，知识面太广了，而且回答问题很有耐心。x i惯每天有空的时候进来逛逛，学习学习！

qugd 发表于 2014-8-5 09:36

                               
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致359 楼 hanyuxia8

许多这种便携式气体检测仪，所用的原理一般可以是以下几种：

收到 谢谢

明液科技 发表于 2014-8-5 10:13

                               
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过程工业相关的液相质量参数，若通过软测量技术在线实时的读取所需监测的参数，自动的调节参数设置装置，使 ...

致361 楼 明液科技

真不好意思，我不知道您所说的那个什么软测量技术，我只了解一点那些许多化工厂现在在用的实打实的硬测量技术。
我见您经常推崇贵号的软测量技术，这方面您应该是更有可说的内容，并且想必贵号的软测量技术也有许多应用，我得向您多讨教才行。

qugd 发表于 2014-8-5 16:59

                               
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致361 楼 明液科技

真不好意思，我不知道您所说的那个什么软测量技术，我只了解一点那些许多化工厂现 ...

您客气了，您若方便的话留个邮箱或QQ给我，我可以把我们这个技术原理发给您，以便交流学习。

请问下非色谱专用硅胶做固定相时用盐酸浸泡的目的是什么？

请教工艺用冷冻水硬度分析无法滴定终 电导率比较低 一般10us/cm 但是个别样品无法滴到终点 总显紫红色 即使是检测钙也是这样 是否需要将水进行酸化处理或者其他 PH是否需要精确调整还是大于12即可？多谢解答！！！！

外星人漫游 发表于 2013-8-11 10:13

                               
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欢迎qugd来分析板块，想请问qugd，你认为目前化工厂里的化验室和专业化验室有什么区别，特别是在人员素质这 ...

这点的确是这样，就是说还是没重视化验，这让许多技术好的很伤心，偶也很无奈，前段时间偶跳槽了一个单位，去后不几天就被关系复杂的化验室吓退了，老公说活你得不少干，但最终你会什么也得不到，关系网是我们中国再怎么努力也暂时不会冲破

苍雪之牙 发表于 2014-8-8 08:20

                               
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请问下非色谱专用硅胶做固定相时用盐酸浸泡的目的是什么？

致366 楼 苍雪之牙

如果不是专用的固定相材料，当替代使用时，一般都需要对这种代用固定相材料进行清洗净化。

硅脱在制造过程中，是通过将水玻璃酸化形成硅胶而制得的，为达到令硅脱表面具有酸性表面，需要通过酸洗将多余的钠离子置换成氢离子中心，这是主要目的。
而专门的色谱填料可能已经经过专门处理过程了。

l4u 发表于 2014-8-8 09:45

                               
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请教工艺用冷冻水硬度分析无法滴定终 电导率比较低 一般10us/cm 但是个别样品无法滴到终点 总显紫红色 即使 ...

致367 楼 l4u

我不清楚您的工艺冷冻水的组成是什么样，从电导率数据看，水中的阴阳离子含量很低，采用滴定法测定其硬度可能已经不合适。另外如果样品中有少量的铁离子，可能会对指示剂有一定的封闭作用，造成滴定终点延迟甚至影响终点判断。

您可以通过其他分析方法来检测硬度，如原子吸收或原子发射光谱分析。
另外也可以通过加入硝酸将样品氧化消解，破坏样品中的有机物后再测定，因为可能这种水中加有阻垢剂，这种药剂其实也是络合剂，影响硬度的测定。

你好，我们这里有很多分析仪，其中有哈希9210型硅表，五通道两个，一通道一个，我想找些说明书、操作手册之类的中文资料，向您求助。

牛振伟 发表于 2014-8-9 18:44

                               
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你好，我们这里有很多分析仪，其中有哈希9210型硅表，五通道两个，一通道一个，我想找些说明书、操作手册之 ...

致 371 楼 牛振伟

哈希的分析仪到货时都带有操作手册，并且有一部分还是中文的。您手头有分析仪，怎么会没有操作手册？

如果多通道分配器是国内配的，请向供货商要这个部件的操作手册。

版主，你好！请教个问题：按GB/T 601-2002《化学试剂 标准溶液的标定》标定硫酸溶液的方法，…………加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，用硫酸溶液滴至暗红色，煮沸2分钟，冷却，再滴至暗红色，同时做空白试验。
问题1：煮沸2分钟，冷却，这一步，是自然冷却还是用水快速冷却？ 通过试验发现自然冷却与用水快速冷却，所标定的硫酸溶液浓度相差较大。
问题2：冷却过程中是否可以滴加硫酸？因为从煮沸至冷却，再滴加硫酸的话，这个过程较漫长，滴定管会有硫酸滴出来。

qugd 发表于 2014-8-8 18:48

                               
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致366 楼 苍雪之牙

如果不是专用的固定相材料，当替代使用时，一般都需要对这种代用固定相材料进行清洗 ...

原来如此，非常感谢

qugd 发表于 2014-8-9 20:24

                               
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致 374 楼 牛振伟

哈希的分析仪到货时都带有操作手册，并且有一部分还是中文的。您手头有分析仪，怎么 ...

有肯定有，我这的仪表都是工程设计方采购的，现在还没移交资料给业主。

您好，想请教您一个问题，我们有一个色谱气体分析仪，分析流程图的前处理箱中的减压阀带有蒸汽伴热，请问为什么要用这样的减压阀，工艺气体的压力是3.08MPA（绝压），跟这个压力有关系吗？

5mz 发表于 2014-8-10 13:26

                               
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版主，你好！请教个问题：按GB/T 601-2002《化学试剂 标准溶液的标定》标定硫酸溶液的方法，…………加10滴 ...

致 373 楼 5mz

从您所说的测定过程，可以判断是以碳酸钠作为标准物质对硫酸溶液进行标定。

这个滴定过程中，由于中和时滴定过程中形成的碳酸是弱酸，在近终点时，需要通过加热的方式将碳酸分解并逐出，并且将碳酸氢钠分解成碳酸钠，以保证终点的准确性。您所说加热煮沸后冷却方式不同造成滴定终点不同，这种现象应该是操作上出了什么不太符合规程的问题或偏差。

问题1：煮沸2分钟，冷却，这一步，是自然冷却还是用水快速冷却？ 通过试验发现自然冷却与用水快速冷却，所标定的硫酸溶液浓度相差较大。
     我不清楚是哪一个数据偏大。因为不论是快速冷却还是自然冷却，都可能有导致测定数据偏大的因素。如冷却速度过快，中间是否摇动，特别是接近室温时是否摇动，这都会影响测定结果。我没看您所 说的那个标准，相信标准中应该有详细描述。按规程做应该是得出相近的数据。但如果是因为二氧化碳逸出不完全或碳酸氢钠分解不完全，数据应该是稍稍偏低的。

问题2：冷却过程中是否可以滴加硫酸？因为从煮沸至冷却，再滴加硫酸的话，这个过程较漫长，滴定管会有硫酸滴出来。
     首先您的滴定管的密封不好，或没有关严。另外冷却过程中，是否可以继续滴加硫酸，这不好确定，因为指示剂的显色也可能同样受温度的影响。

牛振伟 发表于 2014-8-11 17:42

                               
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有肯定有，我这的仪表都是工程设计方采购的，现在还没移交资料给业主。

致375 楼 牛振伟

以下几种解决方法，看哪个方便哪个容易行得通选择哪个：

1. 与总包方协商，那理借阅手册的手续。一般总包方为了防止移交时缺项，会集中管理资料与零部件。另外由于手册都会有富余的，借阅应该可以。
2. 等待交工，收到资料后再查阅
3. 向供货商寻求协助，如果供货商有服务能力，一般会有相应仪表的操作手册
4. 向制造商寻求帮助，有的供货商可能会直接给您电子版的，虽然方便快捷，但注意可能会因版本与仪表有差别，部分内容可能会有一定的偏差；纸版的一般会单独收费的，因为制造商孔要单独向工厂订购这种纸版的手册。
5. 在网上找一下，但同样存在第4 项所说的偏差问题

牛振伟 发表于 2014-8-11 17:54

                               
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您好，想请教您一个问题，我们有一个色谱气体分析仪，分析流程图的前处理箱中的减压阀带有蒸汽伴热，请问为 ...

致 376楼 牛振伟

带有蒸汽伴热或电加热的减压阀，也叫带气化器的减压阀，一般应用于低沸点液体，如轻烃、液化气、带有易凝结液体的气体样品等，另外也可以用于分子量较大的高压气体，因为气体膨胀也是需要吸热的。

您的这个压力像丙烯或丙烷的进料压力，从高压状态变成能够进入在线色谱进样口的压力时，需要降压，一般会降到0.5MPa左右。这样大的减压幅度，是需要吸收大量热的，供货商或成套商的这种配置是有道理的并且有经验的。另外样品输送管线需要保温么？如果是带有易凝结液体的样品，管线还需要保温甚至伴热。

老师，您好！请问常规滴定法测定硒时，样品中的碲对测定硒的终点干扰很大，基本上不能很好的判定滴定终点，请问怎样消除碲带来的干扰？