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[讨论] 【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

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漏的历害的滴定管,用真空硅脂就不漏了。化玻都有卖的。
快不快速冷却,影响不大。水得用沸腾后冷却到室温的水。

 

发表于 2014-8-30 08:45:53

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shihejunVIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       
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追风2014 发表于 2014-8-12 21:35
尿素提纯:(1)在温度70-75℃时,尿素在水溶液中发生水解。(2)在温度30℃以下时,尿素重新从水溶液中结晶 ...

一般是较高温度溶解,低温时进行离心分离即可得到较纯的尿素。

 

发表于 2014-9-3 13:50:51

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npjwyx 发表于 2014-8-29 20:40
针状焦生产中芳脂比怎么测定啊??用什么仪器?什么分析条件??求指教……

致 403 楼 npjwyx

不好意思,我完全不了解您所说的针状焦的芳脂比是什么概念?
您能解释一下么?我对这个概念毫无了解。

 

发表于 2014-9-4 16:36:07

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本帖最后由 qugd 于 2014-9-4 16:48 编辑
shihejun 发表于 2014-9-3 13:50
一般是较高温度溶解,低温时进行离心分离即可得到较纯的尿素。


致 405 楼 shihejun

我感觉您的方法不可行,您按您的这种方法进行过提纯么?

尿素是碳酰二氨结构,是由氨基甲酸铵脱水而来,当将尿素溶解于水时,温度稍高的话,尿素会产生明显的水解,水解产物中的甲铵等会严重影响重结晶时尿素的纯度。尿素提纯不宜采用简单的直接重结晶,是有专门的提纯工艺的。车用尿素就是采用专门的提纯工艺制取的。

 

发表于 2014-9-4 16:44:36

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shihejunVIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       
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qugd 发表于 2014-9-4 16:44
致 405 楼 shihejun

我感觉您的方法不可行,您按您的这种方法进行过提纯么?

在60度时溶解尿素近饱和,等到低温时(大约20度)析出大量结晶,离心干燥将杂质分离。

 

发表于 2014-9-5 13:53:03

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shihejun 发表于 2014-9-5 13:53
在60度时溶解尿素近饱和,等到低温时(大约20度)析出大量结晶,离心干燥将杂质分离。

可能我认为您所说的较高温度不止60度,而是远高于这个温度了。

 

发表于 2014-9-5 13:57:29

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qugd 发表于 2014-9-5 13:57
可能我认为您所说的较高温度不止60度,而是远高于这个温度了。

温度高低由你自己控制

 

发表于 2014-9-9 15:17:39

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hanrenhu1024VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       
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您好 我想问一下  我厂生产亚硫酸钠有事出来的物料发红   采用氢氧化钠吸收中和   是因为中和【ph过高 造成里面碱性太强 与铁反应造成的吗

 

发表于 2014-9-14 09:13:21

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hanrenhu1024VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       
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用液碱来吸收二氧化硫制取亚硫酸钠,出来的产品发红原因是什么

 

发表于 2014-9-15 13:43:31

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hanrenhu1024 发表于 2014-9-15 13:43
用液碱来吸收二氧化硫制取亚硫酸钠,出来的产品发红原因是什么

致 409 楼 hanrenhu1024

不了解您的具体工艺过程及所吸收的二氧化硫的来源和杂质情况,及碱液的具体杂质情况,无法仅凭您的这种简单描述判断产品发红的原因。

可以对产品进行杂质组分分析,根据杂质的组成,大约可以判断发红的原因。

 

发表于 2014-9-15 18:03:36

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danning2006VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       
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老师您好
想咨询下电石尾气中的总砷含量分析过程,目前使用什么仪器和前处理方法,非常感谢,网上查不到相关资料,实在没有办法了

 

发表于 2014-9-17 09:33:49

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本帖最后由 qugd 于 2014-9-28 09:10 编辑
danning2006 发表于 2014-9-17 09:33
老师您好
想咨询下电石尾气中的总砷含量分析过程,目前使用什么仪器和前处理方法,非常感谢,网上查不到相 ...


致 414 楼 danning2006

砷的分析方法您应该有吧,大致就是比色法、极谱法和原子荧光法。

电石尾气的主要成分是什么,我不清楚,但砷化物基本都是极性的,并且可挥发性的砷应该是低价的,那么用氧化性酸吸收这个尾气,可以将砷化物保留到吸收液中,将吸收液进行适当处理,就可以用选定的分析方法进行分析了。

网上不可能有那么多现成的方法,特别是现成的样品处理方法,这需要您自己做一些条件试验,来确定样品分析仪方法的适用性与可行性。

 

发表于 2014-9-25 18:10:13

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liuchq09VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       
海川初三  |  头衔:  TA未设置 
老师,我记得您当初毕业于科学院所,一直做技术,在化学分析与仪表仪器方面自由驰骋,人文素养高,我不是拍马屁,我确实是想知道,您是怎么一步一步学到这么多东西,怎么坚持下来的,您的经历主要是什么,我不想完全模仿,但确实想做了解和参考。我毕业一年多,在一个工厂化验室,最近相当迷茫,焦急不已,故求教于您。如果这里交流您觉得不方便,我的邮箱是1138105504@qq.com

在这个技术贴回复这个帖子,还望不要介意哈。

 

发表于 2014-10-20 01:52:59

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qqgd + 10 贤弟过奖了,我只是多干了几年工作而已。
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xiaoweideVIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       
海川小学1年  |  头衔:  TA未设置 
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您好,我们想化验一个样,进口样是气体,但是由于设备内部是水力除尘,导致出口气体含有水汽与单纯的气体不太相同,像这种样品,化验机械杂质(悬浮物)、油含量、NH3、水含量的规范是哪些???谢谢!!!

 

发表于 2014-10-23 09:53:06

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xiaoweide 发表于 2014-10-23 09:53
您好,我们想化验一个样,进口样是气体,但是由于设备内部是水力除尘,导致出口气体含有水汽与单纯的气体不 ...

致 414 楼  xiaoweide

您所说的没有具体的气体组分及操作条件,所以也只能是作一个大约的建议。

1. 样品经过水力除尘的过程后,一些易溶解于水的组成会减少,同时由于水的蒸发性,除尘后的气体中水含量可能会增加甚至是明显增加;
2. 样品中的悬浮物(机械杂质)及颗粒物,可以通过滤膜过滤进行分析其大于某一孔径的固体物质总量,也可以通过激光或粉尘监测仪进行尘含量分析,甚至可以通过类似PM2.5分析的方法来对未能被水力除尘除去的浮尘进行分析;
3. 油含量可以通过溶剂吸收法测定,或用红外气体分析法分析其中的烃,您这里所指的油应该是挥发性的小分子的烃吧;
4. 氨含量可以通过用酸性溶剂吸收,通过氨的测定法来检验;
5. 水含量可以用露点分析仪或气体水分析仪。

 

发表于 2014-10-28 20:56:59

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xiaoweideVIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       
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qugd 发表于 2014-10-28 20:56
致 414 楼  xiaoweide

您所说的没有具体的气体组分及操作条件,所以也只能是作一个大约的建议。

首先特别感谢您的回答!!!但是样品中油含量特别高,我们用CCl4吸收,需要较长时间。而且吸收后有分层的现象,同时分层后,每一层不是同一相,不易分离。如何办??

 

发表于 2014-11-2 09:59:28

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xiaoweideVIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       
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xiaoweide 发表于 2014-11-2 09:59
首先特别感谢您的回答!!!但是样品中油含量特别高,我们用CCl4吸收,需要较长时间。而且吸收后有分层的 ...

气体是粗煤气,里面机械粉尘挺多,油含量高、水含量高、NH3含量较低。

 

发表于 2014-11-2 10:01:31

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winner140411VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       
海川小学3年  |  头衔:  TA未设置 
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       焦炉煤气中萘含量的测定方法,越简便越好,另求苦味酸和萘反应的方程式,多谢!

 

发表于 2014-11-3 10:12:53

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hanyuxia8VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       
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请问关于四氢呋喃不溶物的测定标准是什么(国标)?四氢呋喃溶剂是用分析纯、优级纯、化学纯中的哪种?有没有相关的操作规程?

 

发表于 2014-11-6 16:10:24

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winner140411 发表于 2014-11-3 10:12
求助:
       焦炉煤气中萘含量的测定方法,越简便越好,另求苦味酸和萘反应的方程式,多谢!

致 421 楼 winner140411
焦炉煤气中的萘含量测定,既然说越简单越好,那肯定您是不太在意精度与准确性了。

那就给您一个最简单的方法:

将焦炉气通过一个低温的过滤装置,计量通过的气,然后对过滤器滤芯增重进行计量,冷却下来的就可以计为萘。

但焦炉气中含有焦油等液体或固体杂质时,干扰很大。

萘与苦味酸在空气环境下不反应。

 

发表于 2014-11-13 11:08:58

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