【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

求助大师！
    我是做化工过程仪表的，没有接触过分析仪表，最近客户有一个工艺段和我们合作，涉及2类现场分析仪表，工况如下：
1、测量气体组成（SO3、NH4、H2O、和一些粉尘）。
2、被测气体550℃、压力-500~-1000KPa（G）。
3、管道DN300、有保温。
4、据工艺人员介绍SO3和NH4在280℃左右会生成NH3SO3和(HN3)2SO4结晶，并放出大量热。
要求：
1、在线测量SO3和HN4的体积含量，后续装置根据这2个测量值做调节。
2、尾气在线测量SO3和HN4的PPM值。
我咨询了好几个生产厂家，都说SO3的测量做不了。
如果SO3不能测，那么大家都用五氧化二钒将SO2氧化再排入大气，那环保部门不成睁眼瞎了嘛！！

花生优米 发表于 2014-4-15 10:02

                               
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求助大师！
    我是做化工过程仪表的，没有接触过分析仪表，最近客户有一个工艺段和我们合作，涉及2类现场 ...

致 263 楼  花生优米

三氧化硫（SO3）在有水的条件下会形成硫酸，通过取样，使样品温度下降后，导致达到了酸露点，这样由于烟气中大量水分存在，造成三氧化硫全部形成了硫酸，并且这些硫酸还会影响样品预处理。

如果可能，尽量不取样，采用激光气体分析仪，对光学探头与接收器进行降温保护，这样应该可以测定烟气中的组分。

向聚光科技的人询问一下，他们应该可以设法解决。但由于这种检测是需要增加成本的，如果试图以低价来解决，估计是没有哪个公司愿意给您们出解决方案。
现在一些企业采购分析仪，只知道认低价，导致一些有实力的公司甚至连方案都不愿意给用户和总包方出，这就是不尊重科学与知识的结果。

另外楼主好好核对一个您的烟道的压力是多少，肯定不会是-500 ~ -1000kPa，因为地球表面的负压最大也就能到-100kPa的样子，再低就真空了，没法低到-1000kPa。

qugd 发表于 2014-4-15 20:16

                               
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致 263 楼  花生优米

三氧化硫（SO3）在有水的条件下会形成硫酸，通过取样，使样品温度下降后，导致达 ...

聚光、天华、西门子、ABB、GE等公司都已咨询，由于温度高，降温存在结晶堵塞现象，都没找到一个满意的解决方案。
   另外尾气中的水份含量在5%以下，绝大部分是SO3和NH4的混合气体。
         -1000KPa（G）是笔误，尾气是用高温引风机引出去的，是-1000Pa（G）。

公司用的鲁奇气化炉来生产粗煤气，里面杂质挺多，很多的焦油和粉尘，进6890N前应该怎么进行预处理呢？
   请指教

花生优米 发表于 2014-4-16 08:09

                               
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聚光、天华、西门子、ABB、GE等公司都已咨询，由于温度高，降温存在结晶堵塞现象，都没找到一个满意的解决 ...

致 265楼
花生优米

您的样品温度超过了硫酸的沸点，并且尾气的烟气的酸露点也会很高，这种工艺条件与介质条件本身就限制了在线分析仪准确可靠的应用，而经过降温处理后的样品由于水含量高会与三氧化硫形成硫酸酸雾，造成选择分析方法与仪器的困难。这是一种客观限制因素，不是在线分析仪器的厂家的问题。

您可以根据您企业目前的情况，向企业申请科研经费，找愿意合作的在线分析仪厂家和预处理设计与制造厂家来对您厂的问题进行研究试验。这可能成功，也可能失败。成功了，您厂及在线分析仪厂家与预处理厂家可以申请发明专利并将分析方法或解决方案商品化。如果失败，这也说明目前的技术手段不能很好地解决这种问题。利益与风险总会并存的。

具体解决问题的方法不要指望发个帖子就能解决。您们厂的技术攻关总要花时间与成本的。

oioo 发表于 2014-4-21 17:26

                               
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公司用的鲁奇气化炉来生产粗煤气，里面杂质挺多，很多的焦油和粉尘，进6890N前应该怎么进行预处理呢？[/bac ...

致266 楼
oioo

您所说的问题，既然已经有了分析仪器的品牌与厂家，为什么不让食仪器生产商来协助您们设计与制造样品预处理系统呢？

这是您们厂应该在采购这种分析仪时就应该想好并且应该解决的事情呀。为什么现在才来找样品预处理的解决方案呢？
我无法为这种具体分析厂家作问题解答，因为这种仪器厂家更具有专业的技术能力与解决之道，并且您们在采用这种分析仪以前就已经对分析仪的技术规格、现场条件与样品条件作出了详细的说明与界定，我无法对您的仪器具体应用的预处理作具体的讨论。只能从一般的基本要点说一说。

样品处理系统应用包括除焦油、粉尘、水分等措施，同时还应用有降温、除去影响分析仪运行的有害组分，对样品流量进行调整与限制，同时考虑维护的方便性与操作的安全性。

7820   检测器：tcd   载气：H2     柱子：聚四氟乙烯   欲分析硫回收的尾气（H2S和SO2的含量），但是我们只有单独的硫化氢和单独的二氧化硫标气，怎样才能标定一个方法把硫化氢和二氧化硫都分析出来？希望老师能给与帮助，谢谢

用标准气对色谱进行二次校正就行了。

二氧化硫与硫化氢不可能配到一个标准气瓶中，这是这两种物质的化学性质所决定的。

你好专家。梅特勒的卡尔费休水分仪，在做测丁二烯中水分含量时结果总是偏大。
这个仪器是配一个闪蒸器进样的，闪蒸器没问题，这可能进样量少（气流不稳定）。但是这样应该是水含量偏低啊，专家求解，谢谢！

SHR 发表于 2014-5-6 14:47

                               
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你好专家。梅特勒的卡尔费休水分仪，在做测丁二烯中水分含量时结果总是偏大。
这个仪器是配一个闪蒸器进样 ...

致27 楼  SHR

丁二烯中微量水不宜采用卡氏法（不论是容量法还是电量法）测定。因丁二烯属于活性较强的烯烃，当与碘、溴等单质在非水溶剂中相遇时，极易发生 加成反应，而这个加成反应是大量消耗碘和溴的，从而对测定水的反应产生很常明显的干扰。

同样低价硫化物对这个反应也有干扰。这种干扰不好解决。

qugd 发表于 2014-5-6 19:08

                               
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致27 楼  SHR

丁二烯中微量水不宜采用卡氏法（不论是容量法还是电量法）测定。因丁二烯属于活性较强的 ...

请教前辈，那丁二烯中微量水分的测定一般用什么方法比较好呢？小白一个，不是太懂，望不吝赐教

我想知道有关uop的完整pxplus工艺流程。

张水人 发表于 2014-5-8 13:55

                               
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我想知道有关uop的完整pxplus工艺流程。

致274 楼   张水人

您所说的是石油炼制工艺方面的问题，版主已经帮您转移到工艺板块。
另外这种完整的工艺流程图，应该属于专利商的技术文件，不宜在论坛中寻求并转发。如果您是企业需要，可以直接向UOP公司（现在属于Honeywell）询问。

SHR 发表于 2014-5-7 21:09

                               
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请教前辈，那丁二烯中微量水分的测定一般用什么方法比较好呢？小白一个，不是太懂，望不吝赐教 ...

致273 楼 SHR

丁二烯中的微量水，一般用电容式微量水分析仪进行在线检测较为可靠，该样品不宜取样后采用化验室方法分析。

这种分析仪可以向几个业内较认可的品牌厂商寻求。

关于固体含量的测试，样品测试不平行的原因有什么。

fengbingzhe2008 发表于 2014-5-10 13:28

                               
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关于固体含量的测试，样品测试不平行的原因有什么。

致 275 楼 fengbingzhe2008

是原油或重质油中的固体含量么？
由于固体物质在油中或其他液体中分布不可能是均相的，所以在分析前，对样品的混合是至关重要的。
分析结果不平行，但如果符合偏差范围的要求，也是可以的。如果超出限度，可能有以下几个原因：
1.  样品混合不均匀，取样时由于上下层的固体组分分布不均匀，这样结果会有很明显的差别；
2.  测定过程中，过滤材料原因造成干燥恒重时的偏差
3.  分析操作人员的操作不熟练，有偶然偏差存在。
4.  分析用的器皿清洁度不同，在处理过程中吸收或逸出什么物质

我能想到的也就是这样。

楼主，你好，我现从事化验这块，有个问题想请教楼主，待化验样品：气相法白炭黑 化验项目：水分 化验仪器：烘箱法（105℃/2H）化验时出现的问题：由于样品轻易漂，在称重的过程中容易洒出，并吸吸收空气中水分，在烘箱中干燥时，应放置在称量瓶中，是盖上盖子还是打开呢，冷却并放置干燥箱里待称，结果为平行样误差大于0.1%，(0.33/0.45)  我的问题出现在哪里？望解答

想请教下，我是搞精细化工的，产品是釜式生产，一般我们的副产废水中会含有硫代硫酸根，亚硫酸根，但含量不固定，每釜的废水含量不相同，现在想用双氧水氧化处理，有什么办法简单的可以分析出这些低价硫的含量，偏于确定加入双氧水的量

qugd 发表于 2013-8-14 16:12

                               
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至27 楼  wyf1136392079  

我认为在不是很高温度下这个反应不会从左向右进行，因为将水、氯化钠、二氧 ...

我记得大学物理化学中学过用热力学函数熵和焓计算吉布斯值判定法，具体记不清楚了，可以查查物理化学书。

老师您好，我想询问润滑油中水分的测定方法和卡尔费休水分析仪的原理。
一、我们有一台梅特勒的卡尔费休水分仪，原来是用来做异戊烷中微量水的，现在用该仪器分析润滑油中微量水，结果重复性还比较好。和厂家交流过，厂家说做润滑油中水时应该给卡式试剂中添加百分之三十的甲苯或氯仿、二甲苯，我也查了一下，这些有机溶剂是为了增加润滑油与卡式试剂充分溶解，以使水分充分参与反应，否则可能出现油包水的情况，使结果偏小。1.暂时我们化验室没有这三个试剂，还可以用其他试剂进行代替吗？2.我看到兄弟公司直接用该仪器分析润滑油中水，并没有加有机溶剂，您是否有经验，这个结果偏差大吗？
二、卡尔费休水分仪的原理是：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
我们分析规程是，先加适量卡式试剂（颜色为红棕色），然后需用小型针管滴入半滴到一滴的纯水，至卡式试剂瞬间变为透亮的黄色，随着搅拌子不断搅拌，漂移值不断减小，减小至25以下，此时可以加入样品，输入重量，开始分析。
我在百度上看到，“实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。”
那为什么我们是先加一点水将其变为黄色，再加样品分析呢？
谢谢老师