【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

wyf1136392079 发表于 2013-10-30 09:48

                               
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请教：在一个含有三价铁离子，铝离子，氢离子，硫酸根离子的溶液ph为1，加入氢氧化钙溶液沉淀顺序应该是什么 ...

致 139 楼 wyf1136392079     

这是一个酸性溶液，并且酸度已经达到pH1，金属离子可以以较大浓度存在于此溶液中。
由于氢氧化钙的溶解度很小，20度时只有0.16克，摩尔浓度连0.05M都不到，中和介质的酸性时，体积会有非常大的变化。
如果没有具体的金属离子浓度与氢氧化钙溶液的浓度，无法准确判断。另外由于可能是硫酸介质，硫酸根的浓度会较大，硫酸钙的析出可能也是一个重要的影响因素。

楼主的问题条件很不准确并且不客观，无法准确判断。建议楼主自行通过自己的样品进行试验，实际检测沉淀情况为好。

求助高工，三氟化氯或者氟气中氧气、氮气含量怎么分析啊？如果用带反吹的氦离子色谱，预柱和分析柱的填料应该用什么啊？

qq172424245 发表于 2013-11-6 22:33

                               
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求助高工，三氟化氯或者氟气中氧气、氮气含量怎么分析啊？如果用带反吹的氦离子色谱，预柱和分析柱的填料应 ...

您不会要组装一台氦离子色谱出来吧?呵呵...

看了这么多贴，个人认为qugd确实是个人才

qq172424245 发表于 2013-11-6 22:33

                               
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求助高工，三氟化氯或者氟气中氧气、氮气含量怎么分析啊？如果用带反吹的氦离子色谱，预柱和分析柱的填料应 ...

致142 楼   qq172424245

这样的样品我还真没有遇到过。由于我不清楚您的样品中氧气与氮气的含量是什么水平，所以不好判断。

其实氧气与氮气的分析离，在分子筛柱上可以很好的分离。但载气不能用氢气，须用氦气。由于样品中有氟及氟化氯，可能需要加一段吸附柱，内填充可以吸收氟或氟化氯的物质，以减少对柱子材料的腐蚀以及对检测器的腐蚀。同时载气须严格脱水，因为即使微量的水，也会造成有氟化氢产生，这样会对分子筛产生影响，同时由于氟化氢与硅铝氧化物作用产生水而影响分离分析效果。

个人拙见，这种应用太少见了，希望其他海友能够协助142楼。

我是刚毕业的大学生，进入一家化工单位的化验中心，所学专业为机械  单位是新单位。不知道学机械去中心化验室发展咋 么样？望高人指点   

瘦驼 发表于 2013-11-8 21:59

                               
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我是刚毕业的大学生，进入一家化工单位的化验中心，所学专业为机械  单位是新单位。不知道学机械去中心化验 ...

致 146 楼   瘦驼

本栏目是针对技术层面的讨论与交流，您的问题请到其他相应栏目询问。

学机械的在分析化验有什么不妥么？如果您认为不妥，请向您的直接领导申请调动工作岗位或辞职。

高手出山了，看来论坛是越来越有人气了

qugd您好  我是在设计院做分析化验这块的   因为刚刚做这块比较陌生  可以推荐点文本资料看么

  你好，我想请教个问题：
       配置用来测定的硫酸钙的EDTA，用氧化锌标定好还是碳酸钙标定好，为什么？

(_灬小.W 发表于 2013-11-28 16:05

                               
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qugd您好  我是在设计院做分析化验这块的   因为刚刚做这块比较陌生  可以推荐点文本资料看么

致 149 楼 (_灬小.W

您是在设计院作分析化验，但分析包括离线分析和在线分析，化验一般是指离线，我想您可能是为所设计的项目进行化验室分析仪的配置与设计。

首先您应该了解项目中所包括的分析项目是属于质量检验还是工艺参考，这是两类不同的分析范畴。做为质量控制，一般是针对产品进行分析，这类分析一般要参考产品的国标或行业标准，其分析化验的方法是有相应的标准方法的。这可能需要参考一些标准汇编一类的书。而对于工艺参考的分析数据，则应该是采用较快的分析方法，需要适合于目前的化验室的条件和人员配置，这种情况最好是参考一些当前行业或专业上较为流行分析方法与仪器，这种参考文献的范围就太广了，建议到一些图书馆去查找一些近期的期刊资料，一些这类的分析综述文章较为有参考价值。
其次您需要了解工艺分析的要求和意义，这一点对于一个分析检验的设计者非常重要。因为同一个分析项目，可能由于样品组成、状态、加工工艺的不同，而有非常大的差别。如测定硫，钢铁定硫、油品定硫、天然气定硫是完全不再的概念，所以需要针对具体情况选择测定硫的方法、仪器及配置。再例如产品中的总硫与加工过程 中的总硫测定也不同，产品质量分析要求准确可信，而工艺过程控制则要求测定方法的稳定可靠，在选择不同的分析方法与仪器上有许多讲究。
再有就是需要有一定的相关的化学、物理、数学、统计等知识，这些知识是作好设计的不可缺少的辅助知识，对于了解项目情况，并结合用户的具体实际情况有非常大的帮助。同时还应该了解化验室的一些基本设计概念，如化验室房间设计、仪器及实验设备的一些基本环境条件要求、化验室安全防火防爆要求、分析仪及化验室数据通信要求、人员配置及工作休息排班情况等，分析岗位的设置与调试情况等。

我能想到的就这些，具体的书需要您自己根据情况去找。 有几本书可以推荐，朱良漪老先生主编的《分析仪器手册》，再有就是《分析化验手册》《化验员读本》等。

爱吃番茄 发表于 2013-11-29 11:25

                               
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你好，我想请教个问题：
       配置用来测定的硫酸钙的EDTA，用氧化锌标定好还是碳酸钙标定好，为什么？ ...

致150 楼 爱吃番茄

因锌离子与钙离子用EDTA滴定时的条件基本相同，从反应条件与指示剂上看，用氧化锌或用碳酸钙作标准物的效果是相同的。

两种标准物均需要进行酸溶，但碳酸钙会放出气体，操作时注意不要有溅失就可以；氧化锌分子量83，碳酸钙分子量100，在称量上也没有较大的差别。没什么好不好之分。

qugd 发表于 2013-11-29 13:56

                               
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致150 楼 爱吃番茄

因锌离子与钙离子用EDTA滴定时的条件基本相同，从反应条件与指示剂上看，用氧化 ...

谢谢，      
   不过还有点小疑问，因为配置的EDTA是用来滴定硫酸钙的，基于这方面考虑，用同样拥有钙离子的碳酸钙标定是不是会对实验产生影响？
（这话是不是有点绕口）

爱吃番茄 发表于 2013-11-29 16:00

                               
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谢谢，      
   不过还有点小疑问，因为配置的EDTA是用来滴定硫酸钙的，基于这方面考虑，用同样拥有钙 ...

致153 楼  爱吃番茄

测定硫酸钙中的钙与用标准物质校正EDTA的浓度，没什么矛盾。
因为碳酸钙性质稳定，并且容易制取到纯品，所以用碳酸钙可以做标准物质。
硫酸钙由于存在多种与水结晶的结构，不可能作为标准物质。
另外测定硫酸钙中的钙离子与测定碳酸钙中的钙 离子，均是在离子与EDTA形成稳定络合物的条件下，没什么不妥。从反应机理到实验条件，均不会对硫酸钙的测定产生什么不利的影响。

您可以找本分析化学的书或教材看一下，可能比我说得更清楚。

丙烯微量氧测氧仪，美国约克的型号3520，为什么测丙烯的时候数字会一 直降低没有稳定的时候，就是一 直降，它的感氧探头是不是一年一换，就是使用寿命是一年，我们连一个像样的说明书都没有，使用这个仪器有点不是很了解，我想购买一个感氧探头，不知能换否，就是想要很清楚的了解。谢谢

化验小妹 发表于 2013-11-30 19:41

                               
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丙烯微量氧测氧仪，美国约克的型号3520，为什么测丙烯的时候数字会一 直降低没有稳定的时候，就是一 直降， ...

致155楼  化验小妹

我不清楚您的分析方法是什么原理，是原电池式的还是极谱式的。

测定烯烃中的微量氧，一般应该通过在线分析才较为可靠，因为取样分析受大气及环境中的氧的影响，平衡时间长，数据难于稳定准确，同时对测定过程中使用的容器及连接管线都有苛刻的要求。

测量探头应该是有寿命限制的，特别是电化学原理的，电极与电解液是需要定时维护或更换的。能否提供详细的信息供大家讨论？

化验小妹 发表于 2013-11-30 19:41

                               
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丙烯微量氧测氧仪，美国约克的型号3520，为什么测丙烯的时候数字会一 直降低没有稳定的时候，就是一 直降， ...

致155楼  化验小妹

在网上查看了一下约克的3520氧分析仪，是用于微量氧分析仪的便携式仪器，采用电化学式原理（具体是原电池式还是极谱式没查到）。

建议楼主将探头的电极进行重新抛光，更换新的电解液，重新安装探头后，可能会恢复到较满意的测量状态。另外如果探头上有渗透膜一类的通透性部件，也需要更换。

电化学原理的探头，电解液和电极表面状态在工作中会发生变化，时间长了这种变化将会影响到正常测量，所以按时进行正确维护是必要的。

您好，我们是煤气化制甲醇，净化和合成用的是德国鲁奇的工艺，出保护床的合成气的主要指标为压力8.9 MPa温度95  ℃                             
H2S+COS：0-0.1ppm                              
砷：0-20ppb%                              
Cl：0-20ppb%                              
金属羰基化合物：0-4ppb%  ，请问合成气中的砷和金属羰基化合物是从哪里来的？

(_灬小.W 发表于 2013-11-28 16:05

                               
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qugd您好  我是在设计院做分析化验这块的   因为刚刚做这块比较陌生  可以推荐点文本资料看么

非常感谢 ，我是做石油这块的实验室分析 。  

楼主很强大，赞一个。