【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

qqgd · 发表于 2013-9-1 14:36:21

zhaiwei881122 发表于 2013-9-1 13:25

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请问这三种取样连接类型主要区别在哪？

致80 楼 zhaiwei881122

感谢您的信任。
从您所提供的图上看，其区别已经很明显了。

探头取样后采用法兰与下游样品输送管线连接，一般会应用于较粗一点的管线，这样管线连接方便，并且可以适应不同的连接管径与规格
采用双截止阀对取样管线进行隔离关断，并也采用法兰与下游样品传输管线连接，这可能是管线较粗，同时管线内样品的压力也可能较高，并且可能介质有一定的腐蚀性。
是最常规的取样探头加截止阀连接方式，下游采用卡套连接，并且指明是直接从塔内取样。这种情况可能操作压力不高，并且介质也较干净。

个人之愚见。

huapiaoxu521 · 发表于 2013-9-3 15:54:05

327845876 发表于 2013-8-27 09:44

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求助，楼主，我做一个甲醇回收项目，甲方给的资料说甲醇里含甲醛，我测了很多次测不到甲醛，而且他们资料里 ...

我也用色谱检测不出甲醛，采用分光光度法才测定出来的。

huapiaoxu521 · 发表于 2013-9-3 16:40:14

892474543 发表于 2013-9-3 15:54

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我也用色谱检测不出甲醛，采用分光光度法才测定出来的。

不清楚原因，换了几种色谱柱，低含量的都不出峰，高含量出峰，但线性不好

/微笑_祥 · 发表于 2013-9-4 08:52:03

因消防安全，需需要了解MTBE这种物质是水溶性还是非水溶性的？
现有的资料查到100g水最多溶4.3克MTBE，算是可溶于水。请专家赐教！

qqgd · 发表于 2013-9-4 12:36:34

本帖最后由 qugd 于 2022-7-18 10:32 编辑

892474543 发表于 2013-9-3 16:40

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不清楚原因，换了几种色谱柱，低含量的都不出峰，高含量出峰，但线性不好

致 83 楼 892474543

估计您是用的FID检测器。

甲醛在FID检测器上的响应很差，因其C-H键只有一个，在FID检测器的条件下难于形成带电有C-H离子，只有浓度高时才会有较弱的响应。

如果要检测甲醛，需要在FID检测器前加一个甲烷转化器，通过加氢将甲醛转化成甲烷，提高检测灵敏度。

FID检测器上响应不好的有机物还有甲酸、甲酰胺等。

qqgd · 发表于 2013-9-4 12:46:14

/微笑_祥发表于 2013-9-4 08:52

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因消防安全，需需要了解MTBE这种物质是水溶性还是非水溶性的？
现有的资料查到100g水最多溶4.3克MTBE， ...

致 84 楼 /微笑_祥

MTBE是极性较强的醚，在水中有一定的溶解性。
资料中的溶解度已经达到4.3克，这样的溶解度不低，也就说MTBE的饱和溶解度差不多是0.5M，这种溶解度不算低。

以下是MTBE的常规物理化学特性。
分子式：C5H12O
分子量：88.15
CAS号：1634-04-4

性质：无色低粘度液体。熔点-109℃，沸点55.3℃，凝固点-108.6℃，相对密度0.7407（20/4℃），折射率1.3694。闪点（闭杯）-28℃，燃点460℃，爆炸极限（空气中）1.65%-8.4%（体积），蒸气压（25℃）32.664kPa，临界压力3.43MPa，临界温度223.95℃，粘度（20℃）0.36mPa·s。能与汽油及许多有机溶剂互溶，可溶于水，与某些极性溶剂如水、甲醇、乙醇可形成共沸混合物。具有类似萜烯的气味。

制备方法：以混合丁烯和甲醇为原料，在酸性催化剂存在下，进行放热反应而得。具有代表性的工艺是德国赫斯和意大利斯纳姆普罗吉蒂法。美国化学研究、许可证公司和新化学公司开发的一种催化精馏新工艺已于1981年开始应用。此法把催化固定床反应器与蒸馏塔合于同一设备内，利用反应的释热于甲基叔丁基醚的蒸馏提纯，使过程的能耗降低。原料消耗定额：甲醇361kg/t、异丁烯（100%）650kg/t。

用途：该品主要用作汽油添加剂，具有优良的抗爆性。它与汽油的混溶性好，吸水少，对环境无污染。MTBE能改善汽油的冷起动特性和加速性能，对气阻没有不良影响。虽然甲基叔丁基醚热值低，但行车试验证明使用含10%MTBE的汽油能使燃料消耗下降7%，并使废气中含铅量、CO量特别是致癌多环芳烃的排放物明显降低。作为有机合成原料，可制高纯度的异丁烯。还可用于生产2-甲基丙烯醛、甲基丙烯酸及异戊二烯等。另外，还可用作分析溶剂、萃取剂。

qqgd · 发表于 2013-9-4 14:26:05

qugd 发表于 2013-9-4 12:36

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致 83 楼 892474543

估计您是用的FID检测器。

非常感谢您的答复，TCD和FID检测器都用过，都是同样的情况，不知道是不是甲醛太容易被吸附造成的。

zhaiwei881122 · 发表于 2013-9-4 14:54:15

您好，请问甲醇中的丙同和乙醛是一般怎么分析的？

qqgd · 发表于 2013-9-4 15:04:22

892474543 发表于 2013-9-4 14:26

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非常感谢您的答复，TCD和FID检测器都用过，都是同样的情况，不知道是不是甲醛太容易被吸附造成的。

那请您说一下样品情况？
是什么样品？怎么进行的分析？样品中甲醛含量高低是什么样的级别？

感觉您的问题很不明确。

mudpiou · 发表于 2013-9-4 15:23:29

892474543 发表于 2013-9-4 14:26

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非常感谢您的答复，TCD和FID检测器都用过，都是同样的情况，不知道是不是甲醛太容易被吸附造成的。

样品中甲醛浓度比较低，TCD灵敏度不够，FID对甲醛基本无响应，若一定要GC做，可以尝试甲醛衍生化后+FID测。

qqgd · 发表于 2013-9-5 10:33:40

zhaiwei881122 发表于 2013-9-4 14:54

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您好，请问甲醇中的丙同和乙醛是一般怎么分析的？

如果乙醛和丙同浓度在ppm级以上气相色谱FID就可以检测.

qqgd · 发表于 2013-9-5 10:38:16

qugd 发表于 2013-9-4 15:04

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那请您说一下样品情况？
是什么样品？怎么进行的分析？样品中甲醛含量高低是什么样的级别？

甲醛含量在10%左右，色谱上可以看到有峰，2%及以下，均看不到峰，其他还有水及其他有机物质，均能在色谱上出峰。2%左右的甲醛含量也不算低哈。

qqgd · 发表于 2013-9-5 10:41:30

mudpiou 发表于 2013-9-4 15:23

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样品中甲醛浓度比较低，TCD灵敏度不够，FID对甲醛基本无响应，若一定要GC做，可以尝试甲醛衍生化后+FID测 ...

以前也做过衍生，不过不是甲醛，感觉重复性不够好，谢谢您提供新思路。

qqgd · 发表于 2013-9-5 16:47:04

zhaiwei881122 发表于 2013-9-4 14:54

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您好，请问甲醇中的丙同和乙醛是一般怎么分析的？

致88 楼 zhaiwei881122

甲醇中的丙同与乙醛，在FID上应该有明显的响应，选择合适的柱子，用FID检测就可以。另外甲醇与这两个测组分的分离度可能不会太好，适当加长柱子，应该会有较好的效果。

如果是含有水的样品，即这些组分都是溶解于水的，那么可以考虑采用顶空进样的方法分析液体上面含有被测组分的气体，这样色谱柱不会駰大量的水进入对柱能性产生影响。

qqgd · 发表于 2013-9-5 16:53:18

892474543 发表于 2013-9-5 10:38

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甲醛含量在10%左右，色谱上可以看到有峰，2%及以下，均看不到峰，其他还有水及其他有机物质，均能在色谱上 ...

致 92 楼 892474543

如果样品是甲醛的水溶液，可能会由于浓度低并且甲醛有聚合的倾向，造成低含量检测困难。

您可以查一下甲醛的物理化学性质，在样品中加入不挥发的酸或碱，使聚全的甲醛解聚，然后用顶空法进样，采用甲烷化转化器转化甲醛，这样就可以准确分析。

如果采用衍生法，则可以直接采用FID甚至 TCD就可以检测，但需要对样品作准确度的校正，衍生法的回收率有时不一定能很好控制。

zhaiwei881122 · 发表于 2013-9-5 23:39:25

本帖最后由 zhaiwei881122 于 2013-9-6 00:29 编辑

您好，请问煤制甲醇合成气中的金属羰基化合物都有哪些？一般怎么测呢？PPb级的 2、汽包蒸汽中的Fe、Cu、Na、SiO2ppm级的通常用什么方法测？另外，这些金属离子怎么来的？测这些离子的作用是什么？

qqgd · 发表于 2013-9-6 15:22:08

zhaiwei881122 发表于 2013-9-5 23:39

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您好，请问煤制甲醇合成气中的金属羰基化合物都有哪些？一般怎么测呢？PPb级的 2、汽包蒸汽中的Fe、Cu、Na、 ...

致 96 楼 zhaiwei881122

合成气中的羰基化合的，与所用的催化剂和接触到的适当温度下的管线及部件的材质有关，一般是铁、镍等。

汽包蒸汽中的微量金属离子可以采用以下方法检测：

来源：设备及管线的一些腐蚀、锅炉给水中夹带的杂质、一些设备管线的微小泄漏等
化验室分析：铁、铜、硅、钠均可以采用原子发射光谱检测；也可以采用比色法测定铁、铜、硅；钠可以采用离子选择电极，也可以采用离子色谱。
在线分析：钠采用钠离子选择电极；铁铜采用在线比色法，硅也是采用在线比色法。

dure_mt · 发表于 2013-9-12 09:09:25

楼主，你好，请问你对氯化聚乙烯的物理测试指标及测定熟悉吗？

qqgd · 发表于 2013-9-12 21:31:58

dure_mt 发表于 2013-9-12 09:09

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楼主，你好，请问你对氯化聚乙烯的物理测试指标及测定熟悉吗？

致 98 楼 dure_mt

非常抱歉，我对氯化聚氯乙烯的物理测试指标及测定方法可以说完全不了解，因为我以前没有接触过类似的内容。

但根据我自己理解，氯化聚氯乙烯具有耐老化、抗腐蚀、不易燃、绝缘性好，强度高的特点，可能会根据具体的制成品的要求，对相关于前面所说的这些特点，会检测以下的指标吧：

氯含量
挥发物
灰分
聚合物粘度（好象应该叫门尼粘度）
聚合物硬度
强度
平均分子量
光泽度

测试方法我就没什么可说的了，这些测试方法肯定都是一些专用的特殊测试方法。

HGT 2704-2010 氯化聚乙烯.pdf ( 下载次数: 4,容量1.53 MB,)

wyf1136392079 · 发表于 2013-9-14 11:06:58

请教：做了一个简易高压反应釜，没有压力表。一个博士生说，在密闭的反应釜内，温度一定，可以根据反应釜内液体的体积跟反应釜的容积比值控制一定数值的反应压力。比较迷茫，求详细解答，该如何计算呢

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