【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

huapiaoxu521 发表于 2013-8-23 09:39

                               
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呵呵，感谢qugd前辈对晚生的信任与支持，在此感谢。

另外 就  50 楼   雷阿伦2012 发表一点简单看法， ...

谢谢了，我们公司用的西安泰戈-微氧仪，氩中氧在2-3ppm之间变化就不降了，工艺指标得小于2ppm，所以现在很头疼。。。

雷阿伦2012 发表于 2013-8-23 22:34

                               
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谢谢了，我们公司用的西安泰戈-微氧仪，氩中氧在2-3ppm之间变化就不降了，工艺指标得小于2ppm，所以现在很 ...

致61  楼  雷阿伦2012

我估计可能是校正时的背景太高吧。

您在目前的纯氩的样品管线上接一个除氧管，化验室的一些色谱仪载气系统可能有配的（一般色谱配有ECD检测器的，借来临时用一下），再进行检测，如果氧能够降下去，说明仪器正常；如果降不下去，可能需要对微量氧分析仪进行检查与调整。也许是需要更换一些试剂或活化电极了。

我有PA66，型号是FR7025VOF，是美国杜邦公司产品，想和普通的25＃变压器油熔为乳化液不知能不能行，要多高温度或什么条件才行？请教专家给我解释开导，破我多年难题。非常感谢！

　　　　　　　　　　　zsh852558

zsh852558 发表于 2013-8-25 10:51

                               
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我有PA66，型号是FR7025VOF，是美国杜邦公司产品，想和普通的25＃变压器油熔为乳化液不知能不能行，要多高温 ...

至 63  楼   zsh852558

您所说的问题，我不是很理解。
首先您用字母代表的两个概念是什么？请详细说明。

另外从您的描述看，不是分析化学范畴，像是样品处理过程，不知道您是想要什么样的解释。

楼主好，小弟一个问题
一个罐区项目，蒸汽是用来对重油储罐进行伴热的，伴热蒸汽从储罐出来之后部分已经冷凝，对冷凝部分进行分离到蒸汽凝液的管道，
现在工艺要求对蒸汽凝液进行在线水中油含量分析（怕储罐内的伴管泄漏，蒸汽凝液被油污染），凝液的温度较高，操作温度到170度，
最高温度到290度（最高温度是考虑到如果疏水器坏了，蒸汽直接串进蒸汽凝液的管子里），看了几家水中油含量分析仪的样本，290度
高温都比较难做到，不知道楼主有没有遇到过这种情况，有什么解决方案或者产品推荐呢，多谢多谢

denghuixian 发表于 2013-8-26 14:19

                               
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楼主好，小弟一个问题
一个罐区项目，蒸汽是用来对重油储罐进行伴热的，伴热蒸汽从储罐出来之后部分已经冷 ...

致 65 楼   denghuixian  

重油罐区使用蒸汽进行伴热和保温，凝液回收过程中会严格监测凝结水中油含量或总有机物含量。
由于凝液或高温回水的温度与压力均较高，一些厂家可能由于技术力量或现场解决问题的能力较差，无法提供合适的检测方式。

• 水中油包括溶解的和少量悬浮或乳化的，检测时须针对这些油的特性选择合适的方法。一般对于较重的油品，采用紫外荧光方式较为妥当。水样的温度较高压力较高，则需要通过样品处理系统将温度和压力降低至检测仪器可以承受的水平，检测后的水样一般无法返回凝结水管线。这种检测方式秘得到 的数据是一个相对值，因为油是混合物，校正或标定方法只能基于某种代表性的物质。
• 如果水中的油由于水的温度压力作用，与水可能会产生反应生成一些烃的衍生物，并且可能溶解水的能力增加，而这部分有机物又可能不再具有油的特性，这些选择总有机碳的分析方式就更为可靠，并且可以准确测量水中有机物污染的水平，这种方法可以以检测绝对值的方式得知水的有机物污染程度。
  

如果是在回水总管处检测，并且是应用于节能减排，我个人认为采用总有机碳的方式更为可信可靠。高温高压样品的预处理系统，一般要根据实际的现场情况来具有设计。

qugd 发表于 2013-8-26 10:43

                               
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至 63  楼   zsh852558

您所说的问题，我不是很理解。

PA66（聚酰胺66或尼龙66），同PA6相比，PA66更广泛应用于汽车工业、仪器壳体以及其它需要有抗冲击性和高强度要求的产品。
PA66又称尼龙66，俗称尼龙双6；聚酰胺材料中有较高的熔点。在产品设计时，一PA66的收缩率在1%~2%之间。[2]
现在市面上流通很多用一次性水口通过改性，同样可以达到原厂料的物性，同时价格也相对来说比原料便宜很多，这样就给广大客商节约了一大笔成本，

PA66是很好的粘合剂，但凝固时间很短，且有脆性，我想改变这些，所以和变压器油做成乳化液不知能不能行，希望得到指教，因我不是化工专业。谢谢！

qugd 发表于 2013-8-26 16:54

                               
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致 65 楼   denghuixian  

重油罐区使用蒸汽进行伴热和保温，凝液回收过程中会严格监测凝结水中油含 ...

总有机碳的方式具体的话是应用什么测量原理，有具体的产品推荐吗

求助，楼主，我做一个甲醇回收项目，甲方给的资料说甲醇里含甲醛，我测了很多次测不到甲醛，而且他们资料里甲醛量比水量大。气相曾经做过，但是做出来的效果不好，只有两个峰，一个水，一个甲醇，甲醇峰是有点驼峰，但是分不开啊。峰的顺序是，水先出来，再出来甲醇，按道理说，甲醛应该跑的快，应该在水前面出峰吧。就是没有。

zsh852558 发表于 2013-8-26 17:18

                               
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PA66（聚酰胺66或尼龙66），同PA6相比，PA66更广泛应用于汽车工业、仪器壳体以及其它需要有抗冲击性和高强 ...

致 67 楼    zsh852558

您所说的可能是粘胶剂的配方研究，我对这种高分子化学一窍不通，估计高分子栏目求助 会有一定的收获。
在粘胶剂中添加润滑油类溶剂油，由于这种油属于不挥发的油，不知道配到粘胶剂中是否能够起到应有的作用。

非常抱歉，请向高分子研究的朋友询问一下吧。

denghuixian 发表于 2013-8-26 17:26

                               
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总有机碳的方式具体的话是应用什么测量原理，有具体的产品推荐吗

致68 楼  denghuixian

检测水中TOC的在线方法一般分两类：

一类是湿法氧化消解，将水中所有有机物转化成二氧化碳来测定，这种分析仪不需要高温部件，并且可以连续检测，对于水中油及有机物可以通过加入过硫酸钠作氧化剂，辅助以紫外促进或在不高于180度的条件下加热进行氧化反应；也可以通过加入臭氧在碱性条件下进行羟基氧化；这些方法可以适应从低到高含量的样品检测。对样品洁净度要求不高，甚至可以带有悬浮物及乳浊液样品进样。

另一类是通过高温燃烧法，使样品中的有机物转化成一氧化碳和二氧化碳，通过检测所生成的二氧化碳的量（一氧化碳转化成二氧化碳）或一氧化碳的量（一般应用于1250度以上的高温燃烧），来折算有机碳的量。这种方法对样品的洁净度要求高，虽然可以从低到高量程可能测定，但低含量时可能需要大进样量而造成一定的局限，样品中的悬浮物和盐类也会严重影响仪器的正常运行。

在线TOC分析仪的制造厂家有HACH、E+H、Rosemount、GE、PPM、OI 等公司，基本都是进口品牌，其中HACH产品在中国的应用用户较多。

327845876 发表于 2013-8-27 09:44

                               
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求助，楼主，我做一个甲醇回收项目，甲方给的资料说甲醇里含甲醛，我测了很多次测不到甲醛，而且他们资料里 ...

致69 楼   327845876

甲醇回收项目的甲醇是什么来源？首先确定样品中肯定含有显量的甲醛。
您采用的测定方法是气相色谱法，并且对样品中的水也同时进行测定，但您说没有检测到甲醛，那么请确认以下条件：

• 样品是通过什么方式取得，取样及移过程中是否可能有甲醛的损失可能？样品的温度是多少？酸碱性如何？
• 样品是通过什么方式进样的？进样量是多大？是否用含有甲醛的标准样品对色谱进行过校正或验证？
• 使用的是什么检测器？预计的甲醛含量是多高？可否将色谱仪的条件发上来，供大家参考一下。
  

我初步认为您的分析方法可能存在什么问题，但您可能发现不了。

qugd 发表于 2013-8-27 10:43

                               
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致68 楼  denghuixian

检测水中TOC的在线方法一般分两类：

如果是盐水中的TOC在线仪表有哪些?

分析位置 参数分类	参数描述
	氧化后盐水	精盐水
温度	50——80℃	50——80℃
密度	1.11kg/l	1.11kg/l
NaCl含量	17.5~20%	17.3~20%
PH值	7——12	7——12
管道压力	≤0.3MPA	≤0.3MPA
NaCLO含量	0.03%	0
Na2SO3含量	0	微量
Na2SO4含量	0.258%	≤0.289%
TOC	≤28ppm；正常范围在10—15ppm	≤28ppm；正常范围在7—12ppm
TN	≤10ppm；	≤10ppm；

这是参数,以前没有接触过这东西,客户要求在线分析TOC含量..这种高盐的有哪些厂家能做呢?

huapiaoxu521 发表于 2013-8-27 15:26

                               
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如果是盐水中的TOC在线仪表有哪些?

这是参数,以前没有接触过这东西,客户要求在线分析TOC含量..这种高盐 ...

致73  楼  huapiaoxu521：您真问对人了。

离子膜烧碱工艺中，盐水中的微量有机物会影响膜的通透性及电解效率，一些工艺包要求进槽的精制盐水总有机碳小于1ppm，但对于大多数采用有机絮凝剂的净化精制过程，这种指标不太容易控制并达到。但从工艺角度的愿望看，还是TOC越小越好。

高浓度盐水中的TOC检测，若采用离线方式，样品处理不是什么大问题，但对于在线检测，则是一个挑战。高浓度的盐水温度降低时，盐可能析出；样品断续进样，或采用高温燃烧消解样品，大量析出的盐会造成燃烧管污染、一氧化碳转化催化剂失效；所以在线检测高浓度盐水的TOC，实际应用较少。

目前已经有较好的解决方法，原来的爱尔兰一家专业生产TOC的厂家（现在被HACH公司收购），采用TSAO（二级先进氧化）样品消解方式，这种消解方式在常温，稍高于常压的条件下用臭氧及羟基作为氧化剂。TSAO反应系统可以兼容高达近30%的盐溶液，同时也兼容高钙浓度的样品，可以适应离子膜烧碱工艺中TOC分析的要求。另有一家公司采用超临界氧化消解方式，但消解过程中采用了高温高压方式，操作维护较为繁琐困难。
TSAO方式也以同时检测样品中的总氮，即TN，以代表盐水中氨氮的相对含量，对氯气处理的安全有指导意义。

您可参考附件中的资料。若需要详细介绍，可联系我。

Hach-lange B7000 TOC data sheet.pdf ( 下载次数: 3,容量337.43 KB,)

2013-8-27 20:10 上传

点击文件名下载附件
Biotector_TOC_TN_Brochure.pdf ( 下载次数: 2,容量586.82 KB,)

2013-8-27 20:10 上传

点击文件名下载附件
Biotector_TOC_Hazard_Brochure.pdf ( 下载次数: 3,容量611.77 KB,)

2013-8-27 20:10 上传

点击文件名下载附件
Biotector TOC brochure 中文.pdf ( 下载次数: 3,容量597.75 KB,)

2013-8-27 20:09 上传

点击文件名下载附件

专家您好：

　我公司氯化氢合成炉热水管线使用已三年多，发现热水管线发生腐蚀现象，经检查发现热水PH值呈持续下降，最低PH=5.0左右，且热水发红，合成炉无渗漏现象，请专家赐教！谢谢！

qugd兄对在线分析确实让我佩服，虽我也搞了好几年，但还是很肤浅，而且感觉这行不知道如何发展了？感觉比较窄，以后要么去外企，要么还是换个代理商的公司干，或许我杰出的层次还是比较窄，不知道你怎么看？

swl 发表于 2013-8-28 08:36

                               
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专家您好：　我公司氯化氢合成炉热水管线使用已三年多，发现热水管线发生腐蚀现象，经检查发现热水PH值呈持 ...

致 75 楼    swl

从您所说的现象看，肯定是热水管线发生了腐蚀，pH值下降是典型的表现。至于出现的水呈现红色，则可能是三价铁离子，也可能是水中的其他金属离子与水中加的添加剂造成的颜色。

尽快对产生腐蚀的水样进行全分析，包括金属离子含量，氯离子含量，导电率、pH值，尽量测定一下总有机碳，以排除或验证水中有明显的有机物。

您所说炉管没有泄漏，是如何肯定的？另外炉管随着使用年限增加，产生泄漏的可能性也会增加。当然也许在其他换热的地方也可能会有氯化氢泄漏进入水中。由于热水的压力与合成炉内的氯化氢压力都不大，这种泄漏一定是较早时间就产生了，只是近期才体现出来。因为这种泄漏初期，如果没有较为可靠的检漏措施，是不大容易发现的。

建议检查泄漏点，排除泄漏故障后，用pH分析仪在线监测合成炉的热水管，当产生低于正常pH的偏离时，就可以及时发现泄漏。在线pH投入应该不大，企业应该可以接受。如果贵单位相信我，可以把这些热水的循环系统流程及工艺条件告诉我，我试着看看能否找到合适的监测方式。

xmq123 发表于 2013-8-29 20:26

                               
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qugd兄对在线分析确实让我佩服，虽我也搞了好几年，但还是很肤浅，而且感觉这行不知道如何发展了？感觉比较 ...

致  76 楼   xmq123

承蒙您的抬举。

我个人认为，在线分析，不只是分析化学与分析仪器专业的事，同时也是工艺、设备、仪表等其他专业相关的事，即现代企业的工业生产管理复杂性与多面性的综合。

我觉得您说自己肤浅，不应该这样讲，“闻道有先后，术业有专攻”。因为我本人有分析化学与仪器分析的专业背景，同时也有一些石油化工工艺的背景，再加上在一个自动化仪表公司工作多年，工作了30 年积攒了这点经验。许多海友工作年限短，经验肯定不如我丰富，但工作中充分利用已有的知识再加上与周围其他朋友的交流和自身的努力，前途是无可限量的。
一份工作干三五年，基本上熟悉了大部分内容，但许多深入的内容与经验，不一定能获得。由于现在工作生活节奏快、也确实很难静下心思看一些本行业的专业资料和其他相关专业的资料，但这可以通过信息交流进行补偿或补充。企业的基层是培养人锻炼人的地方，但同时也是埋没人折磨人的地方，因为不同企业不同环境不同氛围的缘故，每个人对国企、私企、外企、自己创业当老板的感受与观点肯定也不同，但有一点，找到适合自己发展的地方是很重要的。年轻是资本，是积累与孕育的过程，等到了一定年龄与资历，就可以找到或被找到适合自己的位置，并能够得到重视。
兰州天华、实华、自动化院可出了不少高人，我的许多知识与经验也是有赖于以前许多这些朋友的指点与帮助，可以说现在许多搞在线分析仪成套的厂家，都会有天华或实华出来的人，您可能在这样的企业里工作，不觉得外面的人如何评价她们，但她们在许多大型工业企业或项目中的口碑与地位，只有出了这个小圈子，您才真正认识到她们的高大。

qugd 发表于 2013-8-29 20:55

                               
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致  76 楼   xmq123

承蒙您的抬举。

前辈用这么大篇幅对小弟答疑解惑，实在让我佩服。我目前就在天华，确实如你所说，这里出了很多牛人，自己内心也渴望像这些前辈一样，能有一番作为。我跑现场的时候，也总能听到他们对我们的评价；但时代的巨变，体制的僵化，让我不知道这行该如何发展，也许自己经历的少，而蒙蔽的自己。但前辈说中了一点，浮躁的时代让我们很少有静下心来去专研的心，这点需要时间的沉淀，阅历，才能静下来。不过很感谢这个平台，让我跟前辈，能这么近距离的交流。希望以后有不懂的，望前辈给以解惑。

请问这三种取样连接类型主要区别在哪？