【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

5233655cs 发表于 2015-6-22 15:01

                               
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老师好！

我想问个问题，TOC620C中载气是99.9%的氮气，但是燃烧C元素，生成CO2，那么密闭空间中的O是哪 ...

致 519 楼  5233655cs (462366号)

您所说的这个仪器我没见过，但从检测TOC的原理上看，是将水中有机物通**反应将有机物的碳转化成二氧化碳进行测定，那么这个转化过程，是需要一定量的氧的。在有机物消解过程中，如果没能足够的氧，或消解过程中没有形成氧化剂的条件，那么很难将有机物完全转化成二氧化碳。另外有一种测定非常低含量的TOC分析仪，是采用短波紫外线对样品进行照射达到对有机物消解的作用，但这种分析方法不是检测所生成的二氧化碳，而是检测由于水中有机物消解后所形成的碳酸或转化出的羧酸，是用电导率差的方式检测。如果是后面这种情况，是可以不需要氧的。

您仔细看看您的分析仪的操作与原理吧。

老师您好，色谱出现这样的情况，您觉得是什么问题？

致526 楼  liuchq09 (717689号)  
从您的色谱图看，有的色谱峰还是正常的，但对于有几个峰就非常难以理解。

我不知道您的色谱是什么配置，但从色谱图上看，有非常大的噪音干扰信号，这个干扰源是非常明显的，应该是附近的电气干扰。
第一张图可以看出，在色谱基线上，就出现干扰信号，第二张图是在有色谱组分出峰时干扰，可以肯定这个干扰源不是连续而持续的，是干扰源在启动运行或操作时发生的。
您试着将色谱的信号输出线进行检查，从屏蔽、接地、接线、信号源的稳定性等方面查看，我感觉这个干扰应该是电气的干扰，并且干扰源很强。
如果可能，请将实验室内的其它用电电器关掉试一下，有时由于其它电器漏电，很难查出原因，只能通过关闭用电设备才能确认。
如果是这样，请将实验室的布线及电气连接仔细检查。

qugd 发表于 2015-7-16 22:05

                               
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致526 楼  liuchq09 (717689号)  
从您的色谱图看，有的色谱峰还是正常的，但对于有几个峰就非常难以理解。 ...

谢谢老师。出现这样的情况，我也是从仪器相关的接线，包括接地都做了检查，发现没有效果。

该色谱是用镍转化炉甲烷化微量CO2分析的。第一个峰是甲烷，第二个峰是CO2，后边的峰一般是乙烷。看到前边基本问题不大，主要是后边出现信号的干扰问题。就像您说的，信号干扰是断续的，不是持续的，所以检测器应该问题不大。连续平行几次分析，都是后边出现问题。所以我担心是色谱柱可能有未知杂物污染情况。色谱柱正常分析柱温是40℃，我将其升至80℃，进行分析，发现干扰信号消失。将温度降回正常时再分析，发现信号干扰消失。所以最终问题算是解决了。

谢谢老师耐心解答。

分析过程：根据样品含量取适量的样品加入分液漏斗，向分液漏斗中加人10ML次氯酸 钠溶液，剧烈摇动，再加人13%(m/m)盐 酸溶液IOML，剧烈
                振荡5min，静置分层。将酸液放人100ML分液漏斗中，再用lOmL 13%(m/m)盐 酸溶液萃取一次，两次酸液合并后，，然后依次加人5mL
               柠檬酸按溶液，3mL盐 酸轻胺溶液，摇匀。再加2-3滴酚酞一乙醇指示液，用氨水调至试液刚出现红色，再用移液管加人IOML显色液，
               剧烈振荡Smin，静置分层。将水相弃去后，把有机相用定性滤纸过滤于比色皿中，以异辛烷作参比，用72型分光光度计在438nm波长
               测其吸光度。
               SH /T 0182-92轻质石油产品中铜含量测定法分析样品用氨水调刚出红色不好把握？这个实验影响结果最大关键步骤在哪里？在做标准曲线很正常，
               做样品与空白到再加2-3滴酚酞一乙醇指示液，用氨水调至试液刚出现红色，很难出现红色,请有经验的指教？

liuchq09 发表于 2015-7-16 22:28
谢谢老师。出现这样的情况，我也是从仪器相关的接线，包括接地都做了检查，发现没有效果。

该色谱是用 ...

致 524 楼liuchq09 (717689号)

从您所面提供的信息看，应该是FID的信号放大电路受到了温度控制电路的影响，或由于近期天气炎热空气潮湿造成FID检测器的绝缘不好或屏蔽不好，受到周边电气信号的影响。

因加热后电气机箱电内温度适当升高，湿气影响消失，干扰情况缓解或消失了。

您可以在天气潮湿的情况下重复一下这个操作，看看是否能够重复出来？如果重复出来了，可以试着停机后，将仪器内的电气板卡用吹风机或吸尘器进行除尘，然后再向电气机箱内放入一个硅胶干燥袋，就可以消除这种干扰了。

qugd 发表于 2015-7-18 11:29
致 524 楼liuchq09 (717689号)

从您所面提供的信息看，应该是FID的信号放大电路受到了温度控制电路的 ...

谢谢老师的解答。

老师的回答信服力更高。是这样的，该仪器每天我们都用来分析做样。之前也出现过类似的问题，也是信号干扰的问题。经常是通过各接线排除原因。但这次的故障，各接线处都经过了排除，仍然无法解决。近日天气确实有些潮湿，可能就是这样的问题。

chqd812 发表于 2015-7-18 10:01
分析过程：根据样品含量取适量的样品加入分液漏斗，向分液漏斗中加人10ML次氯酸 钠溶液，剧烈摇动，再加 ...

致 525 楼  chqd812 (624471号)

我没有查到您所说的这个标准方法，但人您所描述的大概过程中，也无法准确判断所出现有现象的缘由。因您的帖子中部分文字和符号含义不明确，所以下面的回复仅供参考。

这个实验过程中，是依次对有机物中的铜化合物进行氧化，令所有铜转化成二价铜离子并进入水相处于强酸性状态。
然后加入还原剂，将萃取铜时的氧化剂清除，以保证后续的显色剂不受氧化剂的影响。
然后就是您所说的调节pH，因原来的溶液体系是强酸性，用氨调节时，由于中和酸的过程中，体系形成了缓冲体系（氨-铵），所以在实验后期加入氨时，pH变化不明显，酚酞变色不敏锐，这是很正常的现象，适当多加一点氨就可以了。

另外您的标准曲线我不知道是否也按样品试验步骤所做。
可以对该过程进行适当改进，即在中和酸时，先用氢 氧 化钠溶液慢慢滴加达到酚酞变色，然后加入定量的氨-氯化氨缓冲液，这样应该可以。

致 523 、524 楼 5233655cs (462366号)

我不了解您所说的TOC分析仪的具体情况，所以不好判断您所说的现象。

低量程的TOC检测，有些方法可以不需要额外的氧化剂，利用样品中的溶解氧即可，这种情况一般只适用于纯水过程监测。
对于样品中存在较多的TOC贡献组分时，溶解氧远不能满足样品消解的需要时，就需要额外的氧化剂对样品进行有效地氧化消解。

请您仔细查看您的分析仪的配置及分析流程中的仪器部件和所加的试剂，这样会对您了解分析过程有帮助。我没见过您所说的那种仪器，无法作出判断。只能猜测。

qugd 发表于 2015-7-22 17:30
致 529 楼  chqd812 (624471号)

我没有查到您所说的这个标准方法，但人您所描述的大概过程中，也无法 ...

这个标准我已经上传，请参看，如果用氨水调PH滴过量，问题一、柠檬酸铵是否还能隐蔽其他金属离子的干扰？有些不理解
问题二：用氨水滴定很难出现红色，用ph试纸测试PH值早已大于9以上，颜色变黄就是难变红，想知道是什么原因

致 530楼 chqd812 (624471号)

1. 柠檬酸铵就是用于掩蔽一些高价金属离子的，一般是铁
2. 可能由于体系中一些其他有色组分的影响，酚酞变色不明显；也可能是由于体系中的氧化剂还原不彻底，造成酚酞缓慢部分失效而变色不明显。如果是后者情况，可以试着将样品加入盐 酸羟氨后稍稍加热至微沸，促进反应进行得彻底一点，当然还原剂的量须足够才行。用尿素作还原剂应该也行。

你好，我想请问一下，分析化学试剂无水乙醇质量分数，还有其中甲醇异丙醇的含量，用气相色谱法外标标准曲线法如何创立标准曲线，检测其中甲醇和异丙醇是在无水乙醇中添加定量的甲醇或者异丙醇分析，还是无水乙醇、甲醇、异丙醇分别配制不同梯度的溶液做三条标准曲线呢？新手，在线等，谢谢大神！

您所说的两种方法都可以。

但我建议用高纯级或色谱级样品组分配制成混合标准样品，这样方便操作。

老师你好：能帮我解答下这个问题嘛？

GB/T12208-2008的方法中煤气含萘测量方法有两个，一个是苦味酸法，一个是色谱法。

苦味酸法测量的是萘系物，
色谱法测量的是精萘。
请问理解的对吗？

duoqinghaidao 发表于 2015-7-24 10:30
老师你好：能帮我解答下这个问题嘛？

GB/T12208-2008的方法中煤气含萘测量方法有两个，一个是苦味酸法， ...

致 538 楼  duoqinghaidao (210005号)

我没有该标准方法文本，但从这两个分析方法的名称上判断，苦味酸法应该是测定萘及萘系物的，因为化学法的分析结果没有对萘及萘系物进行分离和分辨的能力，是测定的总量。
而色谱法具有良好的分离能力，可以对萘及萘系物进行分别检测，应该是测定的萘 和 甲基萘、乙基萘等不同的萘系物的组成。

从大体的数据上看，苦味酸法的测定结果应该近似等于 色谱法所测定的萘 和萘系物的代数和。

qugd 发表于 2015-7-25 11:08
致 538 楼  duoqinghaidao (210005号)

我没有该标准方法文本，但从这两个分析方法的名称上判断，苦味 ...

老师，谢谢，这个是国标，

您好，老师！我想请教下，基体为铜的镀镍内芯在如下的水质中运行，发生了腐蚀现象，并且在镀镍管外层有五花八门的颜色（这个第一次遇见，如果腐蚀一般也就只有铜绿现象而已），想请教下是什么机理产生了五花八门的颜色

qugd 发表于 2015-7-23 10:10
您所说的两种方法都可以。

但我建议用高纯级或色谱级样品组分配制成混合标准样品，这样方便操作。

意思是混合后包含这三种物质，然后再稀释成不同梯度的！！谢谢啊

请问，我现在想做液化气组份含量C1~C6，使用氢火焰检测器，一个色谱柱是三氧化二铝，一个是邻苯二甲酸二丁酯95% —氧二丙腈5%，暂时因为标样没有采购回来，想知道甲烷，乙烷，丙烷，丙烯，异丁烷，正丁烷，反丁烯，正丁烯，顺丁烯，异丁烯，异戊烷，正戊烷的校正因子在多少？

请问，我现在想做液化气组份含量C1~C6，使用氢火焰检测器，一个色谱柱是三氧化二铝，一个是邻苯二甲酸二丁酯95% —氧二丙腈5%，暂时因为标样没有采购回来，想知道甲烷，乙烷，丙烷，丙烯，异丁烷，正丁烷，反丁烯，正丁烯，顺丁烯，异丁烯，异戊烷，正戊烷的校正因子在多少？，氮气为载气