【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

qugd 发表于 2015-3-20 20:12

                               
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致 492 楼 化验小妹(712864号)

您所说的情况，一定是经过加氢的油品。

谢谢您！我还有一个问题希望您的指导，我们脱硫醇后液化气用库伦法，分析的总硫含量是1000多mg/m3。但是在外面分析的其中的硫形态分布，总共加起来才60多mg/m3，我的液化汽中硫化氢含量很小，小于5个ppm,这到底是什么原因，是我们总硫分析的不准么。感谢。

化验小妹 发表于 2015-4-24 16:45

                               
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谢谢您！我还有一个问题希望您的指导，我们脱硫醇后液化气用库伦法，分析的总硫含量是1000多mg/m3。但是在 ...

致 504 楼  化验小妹(712864号)

单从您列出的分析结果看，总硫数据与硫形态数据没有可比性。

您采用的总硫的分析方法是通过燃烧将硫转化成二氧化硫通过*氧化*还原电量法滴定进行测定。
而硫的形态数据我不清楚是通过什么分析方法得到的？如果是针对硫的形态进行分析的专用方法，如色谱，这种具有分离手段的分析方法，那么可以得到某些硫的形态的分析数据。但硫的形态可能会有多种，您只作了一种或某几种，当然比总硫的结果小，这是正常。但数据相差得那么多，我有点怀疑您的分析方法及进行分析操作的人的技能，也就是怀疑这些数据的准确性。

另外有时一些重要的硫的形态可能您在形态分析过程中没有考虑到，如单质硫、多硫化合物、硫酸盐等。硫化物的形态分析，不是选择几种分析方法、然后自己认为已经包括全部的硫化物，这样的分析没有代表性，应该通过较全面可靠的形态分析来进行检验。

mizige4218 发表于 2013-8-14 08:57

                               
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会不会在线分析的是mol%呢？如果在线分析的是mol%，就会出现您所说的问题。

含量差多少，个人觉得是取样问题，在线是测点，离线应该是收集的总量吧！

qugd 发表于 2015-4-14 23:10

                               
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致493 楼 houfang1029(811911号)

我不清楚您所说的滴定管里的气泡是在具体什么位置，所以也不好判断如 ...

非常感谢，这个问题已经解决，是一个简单的问题，没有拧紧导致漏气，但由于初次使用没有勇气乱动。

瞿老师，您好。我想问的是，分光光度法测循环水中的正磷，绘制标准曲线时为什么以测得的吸光度为纵坐标，想对应的磷酸根的含量为横坐标绘制曲线，而不是以磷酸根的浓度为横坐标绘制曲线？

zhaiwei881122 发表于 2015-5-3 17:47

                               
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瞿老师，您好。我想问的是，分光光度法测循环水中的正磷，绘制标准曲线时为什么以测得的吸光度为纵坐标，想 ...

致  zhaiwei881122(877113号）

您所说的这个问题地，仅仅是坐标转换与使用x i惯问题。如果非要解释原因，我理解应该是数学中函数概念中自变量与因变量的原因。

分光光度分析方法中，被测物浓度与吸光度的关系，在较低浓度范围内，浓度与吸光度符合郎伯-比尔定律，近似于线性关系。而我们x i惯上将被测物浓度作为自变量，这是导致吸光度变化的根本原因，而吸光度就作为因变量，即浓度的函数。数学上的x i惯是将函数的自变量作为横坐标，将随自变量变化的函数作为纵坐标。

如果您对这种表示方法不满意，完全可以作一个坐标转换，使用郎伯-比尔定律的反函数作标准曲线，您自己用着x i惯就行了。

qugd 发表于 2015-5-3 18:57

                               
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致  zhaiwei881122(877113号）

您所说的这个问题地，仅仅是坐标转换与使用x i惯问题。如果非要解释原因 ...

瞿老师，可能是我没表达清楚，我意思是国标中常常把被测物质的吸光度为纵坐标，被测物质的含量通常为ug为横坐标，我想说的是可以把被测物质的吸光度为纵坐标，而被测物质的浓度ug/ml为横坐标做曲线吗？

zhaiwei881122 发表于 2015-5-3 21:43

                               
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瞿老师，可能是我没表达清楚，我意思是国标中常常把被测物质的吸光度为纵坐标，被测物质的含量通常为ug为 ...

我不是已经告诉您了么，完全可以作一个坐标变换，用浓度作纵坐标，用吸光度作横坐标呀。

但您这样作不符合大多数人对于函数表达方式的x i惯，y=f(x) 的表达方式x i惯上就是以x为横坐标，以y 为纵坐标。当然您自己就原意或喜欢采用x=f(y)的形式，随您的意愿好了，但如果是用于与其他人交流，还是尊重大多数人的x i惯为好。

qugd 发表于 2015-5-3 22:00

                               
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我不是已经告诉您了么，完全可以作一个坐标变换，用浓度作纵坐标，用吸光度作横坐标呀。

但您这样作不 ...

瞿老师啊，纵坐标就是吸光度啊，我说的只是横坐标，国标上通常用含量ug,为什么不能用浓度ug/l做横坐标呢?

zhaiwei881122 发表于 2015-5-3 22:20

                               
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瞿老师啊，纵坐标就是吸光度啊，我说的只是横坐标，国标上通常用含量ug,为什么不能用浓度ug/l做横坐标呢? ...

您仔细看一下那个标准中对作标准曲线时那一系列溶液是如何配制的过程，就知道采用被测组分绝对值表示与采用被组分浓度表示是相同的道理。只是注意在使用标准曲线时，要根据表示的单位来对未知样品的浓度计算进行相应的转换。

配制制作标准曲线的溶液时，都会在一系列指定体积的容量瓶或其他标准容器中操作，这时被测组分的反应体积是固定的，采用浓度表示与采用标准组分的绝对量表示，是相同的意义，只是换算未知样品浓度时需要注意换算的因子。

瞿老师，我再问您一个问题，原子吸收石墨炉法、火焰法、氢化物发生器三种模式分别测哪些元素？还是所有元素都能够测？他们之间有什么区别？

zhaiwei881122 发表于 2015-5-4 17:47

                               
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瞿老师，我再问您一个问题，原子吸收石墨炉法、火焰法、氢化物发生器三种模式分别测哪些元素？还是所有元素 ...

致511 楼  zhaiwei881122(877113号)

您所说的这三种方法，其实是原子吸收光谱分析中的三种不同的实测组分的原子化方法。

火焰法，是通过燃烧灯头将样品中被测元素进行原子化，调节不同的性质的火焰，可以测定大多数易于原子化的元素样品，这个方法是较为通用的方法，只是各元素灵敏度有较大差别，同时需要根据元素是否易于形成挥发性原子态及是否可能形成难分解的氧化物等调节分析条件。

石墨炉法，属于无火焰原子化法，灵敏度高，可以根据元素原子化的难易程度调节石墨炉的升温速度，可以直接将样品溶液加到石墨炉中进行检测。

氢化物发生法则是应用于可以形成还原态氢化物的元素进行分析的一种灵敏方法，多应用于汞、锡、砷、铋等元素。

您可以参考这个帖子内容：http://bbs.hcbbs.com/forum.php?mod=viewthread&tid=1368849，将附件下载下来参考一下。

最近这里消停了许多。
帖子少了。

估计我的问题已经回答完了。

可能最近大家都在忙活些啥吧。我刚从外边回来，好多天没有上海川。问题肯定是会有滴。

老师，我正在学习国标《GB/T 12152-2007 锅炉用水和冷却水中油含量的测定》，其中
1.校正因子1.4是何意？
2.其中“迅速加入该瓶中”，是因为担心四氯化碳和正十六烷、异辛烷挥发吧?而“均称准至0.2mg”，这是什么意思呢。

谢谢老师。

老师您好。
在做水中油分析时，如图《GB/T 16488-1996 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》中，萃取时加入氯化钠，我想知道加氯化钠的作用是什么？

我的理解是，是不是为了避免出现水包油的情况，从而加氯化钠在摇动的时候可以加大混匀摩擦程度。

不知是否有误。谢谢老师。

liuchq09 发表于 2015-6-10 14:41

                               
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老师，我正在学习国标《GB/T 12152-2007 锅炉用水和冷却水中油含量的测定》，其中
1.校正因子1.4是何意？
...

致 liuchq09(717689号) 515 楼

1. 这个校正因子的意义，我也不清楚，我没有仔细看整个方法。但由于标准样品是在碳十六烷和碳八烷的混合物（即柴油和汽油的代表物质），但实际的油应该是混合的，大约是经过对实际的数据作过统计计算，同时考虑到其他不饱和烃及芳烃的组分对水中油的贡献，所以得出个1.4 的校正因子。1.4 这个计算因子大约相当于分子量160的烃，介于碳11和碳12 烷烃之间。

2. 由于标准样品中的碳八烃也是容易挥发的，所以需要迅速进行称量、转移等操作，其实如果只有碳十六烷，四氯化碳挥发时，一般不会带去非常重的组分，但较烃的组分还是容易一起挥发损失的。

liuchq09 发表于 2015-6-10 16:01

                               
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老师您好。
在做水中油分析时，如图《GB/T 16488-1996 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》中，萃 ...

致 liuchq09(717689号) 516 楼

不是您想的那样。

萃取液中加入氯化钠，是为了减少乳化作用。
氯化钠可以吸收乳化液中的水分形成氯化钠溶液，这样就可以促进油水分离，这个过程类似于盐析。盐夺取了溶液的水分，油在溶液中的比例增加，造成油水溶解或乳化平衡打破，油也就随之析出了。

老师好！

我想问个问题，TOC620C中载气是99.9%的氮气，但是燃烧C元素，生成CO2，那么密闭空间中的O是哪儿来的？

我们公司是北京中环的TOC-620C的分析仪，现在出现一个较奇怪的故障， 在打开仪器柜门的时候，离线校正，数值是正常的。在关闭仪器柜门的时候，数值只有一半。

后来怀疑是载气中的氧含量少了所以长生的CO2少了。关闭柜门算是较封闭的空间，  载气中的氧含量是不是通过一个容氧塑料管 来的？