【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

wenso1989 发表于 2015-10-25 20:40
分析项目：煤焦油库伦氯
样品：低温煤焦油，密度1.03左右，含水2%左右。
溶剂：二甲苯，分析纯。

致577 楼 wenso1989(959998号)

标准样品分析校正仪器正常，但测定样品发生测量值逐渐减小，这种情况我也很难判断，因为我毕竟不了解您使用的具体的仪器。

库仑法测定油品中的氯，是采用将油品燃烧后将氯转化成氯离子进行银量法电量滴定。正常情况下，当氯离子进入滴定池后，造成所设定的参比电极电位 产生偏离，仪器自动电解出银离子对氯离子进行滴定，系统重新达到设定的平衡偏压值即停止电解。
样品测量值逐渐减小，可以从以下几个方面检查：进校是否正常；与样品接触的容器是否对样品有吸附；在分析仪上，燃烧管对样品中氯的转化是否有影响；滴定池的电解液是否对样品燃烧后的气流有较好的吸收效果等。另外您可以采用测定一次标准样品然后测定一次实际样品的方式，来检验测定系统对标准样品和实际样品的响应是否正常。如果这种情况依然存在，说明您的进样及样品稳定性上存在问题。

醇类物质 发表于 2015-10-23 15:47
我说的就是煤化工乙二醇中高压法和低压法的区别是什么？也就是说现在上海戊正的技术和日本宇不兴高化学的 ...

致574 楼 醇类物质(1353351号)

您既然已经知道这两种工艺的专利商的提供者，可以向他们询问一下具体区别。
从直接的字面理解，压力高低的差别是最明显的。相应的区别应该是催化剂、操作条件、原料配比、产品分离与净化等工艺区别。
您可以将这两种工艺的条件、原料、催化剂列成表来比较。但我手头没有这两家专利商的具体资料。

wenso1989 发表于 2015-10-25 21:39
还有一个问题，请大神解惑，我的库伦氯仪器检测下限0.1ppm，但是1ppm就检测不出来了，哪里出了问题。

致 578 楼wenso1989(959998号)

您所说的检出限是一个浓度单位，与进样量有密切关系，这需要了解一下得出这个检出限的具体条件，即是在什么实验条件下进样量是多少的前提下测定的。

如果您的进样量过少，如进样量不超过0.1ppm标准样体积的1/10，那1ppm的样品肯定是测定不出来的。

一些仪器厂家用相对浓度代表检出限，有时有忽悠的嫌疑，检出限最好采用绝对检出量，或标志出最低检出浓度的进样量。

huapiaoxu521 发表于 2013-8-13 17:56
我想问下，分析氯气中的硫化氢10ppm；丙烯中的 羰基硫≤0.3ppm  总硫1ppm；用什么仪器测量？能给推荐个厂家 ...

用川仪的气相色谱测硫仪就可以

chengjingbao 发表于 2013-8-10 17:36
按质量管理的作法，分析取样分析后的样品（包括示分析的旁通样品），一旦离开主线，未经特别处理，严禁返回 ...

请问您是做质量管理的么？

我想知道别的炼油厂对于油品中控分析的分析频次。我们工厂是4小时一次。有知道的请告诉我一下，谢谢！越详细越好！

shihejun 发表于 2015-11-4 07:56
用川仪的气相色谱测硫仪就可以

我觉得您不了解那个问题的主人所问的问题是有问题的。

氯气中怎么可能会存在硫化氢？硫化氢只能存在于中性或还原性的气氛中，氧化性气体中不会有硫化氢存在的，氯对硫化氢的氧化作用很强。
其他烃类气体中有硫化氢存在还是可以的。

小兵一枚 发表于 2015-11-5 14:27
我想知道别的炼油厂对于油品中控分析的分析频次。我们工厂是4小时一次。有知道的请告诉我一下，谢谢！越详 ...

致 586 楼 小兵一枚(1355765号)

炼油厂对油品的中控分析，是根据不同厂的生产情况、原料油的变化、厂内质检人员的配置与技术水平、所用分析仪器的分析能力等多方面考虑后制订的工作规程，不同的厂是有很大差别的。

对于一般的平衡生产操作，每天能够保证3~6 个就可以，但对于操作波动及原料油和变化时，增加一些临时分析也是合理的。
如果厂内分析仪器自动化程度高，采样间隔可以短一些，但要考虑到采样工、分析操作工的劳动量与劳动强度。同时还必须考虑不同分析项目的难易程度以及分析仪具体操作的劳动复杂程度与技术要求，适当分配不同分析项目的分析频次。

全部都按一个分析频次进行分析，我觉得也有不妥之处。我原来在原单位倒班时，最短的样品分析有点1.5小时1 个的时候，挺累的。但我也见过一些炼油厂一个班就分析一个样品的，夜班还不分析，实际一天就一个白班样一个中班样，平均12 小时1 个样（但实际是12小时两个样，另12小时没有分析） 。

qugd 发表于 2015-11-6 21:07
致 586 楼 小兵一枚(1355765号)

炼油厂对油品的中控分析，是根据不同厂的生产情况、原料油的变化、厂 ...

谢谢您，学到很多。我再综合一下看看再说。

外星人漫游 发表于 2013-8-11 10:13
欢迎qugd来分析板块，想请问qugd，你认为目前化工厂里的化验室和专业化验室有什么区别，特别是在人员素质这 ...

      这个问题在前些年更为普遍，前些年，化验室工作不累，强度不大，环境比较干净，是领导家属和关系人员的扎堆地。但这些年恐怕有些变化，随着人们对HSE的关注、对人员健康的关注，大家对化验室工作环境的认识有所加深，而且化验室工资待遇不高，晋升前途渺茫，工作不受重视，已经不是理想的工作目标了，但相对前线风吹日晒、抗苦力、院里家庭的工作条件来说，仍是一部分混日子人的较为理想的栖息之地；而且，由于化验工作不受重视，本专业能人进不来，一些擦边专业甚至不相干专业都弄来，占着位子，干不出业绩，这些人又进一步影响了想干一番事业的人的心理平衡。恶性循环啊，化验室的地位什么时候才能有所起色。
      也就是科研院所的化验室还能受到重视，还能有一番作为。

wansh0106 发表于 2015-11-12 15:27
这个问题在前些年更为普遍，前些年，化验室工作不累，强度不大，环境比较干净，是领导家属和关系人 ...

致 590 楼wansh0106(185739号)

对于一个化工企业而言，仪表、化验、公用工程是企业的二线单位，因为不能直接为企业产生经济效益，这与企业重视与不重视其实是两回事。
企业的每个部门，都有其重要性，从岗位的角度看，大家都是相同的重要程度。但具体到某些实际岗位，则会根据其在企业中所处的地位会有一定的差别，这个差别会体现在职责、效益、薪金、待遇、升迁等方面。企业一般会尽可能的做到平等对待，但平等不等于平均。企业中级别相同的职位，可能由于责任的重要性不同，在待遇上可能会有差别，这是非常正常的事。一个岗位的重要程度，不是由在岗位的员工自己确定或认定的，是要综合整个企业的情况由人力和企业高层领导者确定或认定的。
不可否认一些有背景的员工被安排在一些相对轻闲的岗位，但企业的领导不会愚蠢到谁为企业多出了力却不重视这些出力的人的。至少我觉得现在的企业中，对绝大部分劳动者是越来越公平。

瞿老师，你在不在，日本DKK是不是你们哈希的来着？

huapiaoxu521 发表于 2015-11-24 13:52
瞿老师，你在不在，日本DKK是不是你们哈希的来着？

花贤弟，DKK 是哈希旗下的一个品牌，其中国的业务归属哈希公司负责，在产品上有交叉与互补。

有什么以效劳的？

qugd 发表于 2015-11-24 14:04
花贤弟，DKK 是哈希旗下的一个品牌，其中国的业务归属哈希公司负责，在产品上有交叉与互补。

有什么以 ...

嘿嘿，找你有事呢，一直想找你买设备，这下终于有机会了，我给你写邮件，害的我在群里给你维护了半天的权益。。。。

化验小妹 发表于 2015-10-24 11:52
你好前辈：我有一个疑问，就是GB/T6536石油产品常压特性蒸馏测定法中，对样品试验条件有规定，该标准中，表 ...

这里的“-”标示，说明没有特别要求。 另外你说的“从蒸馏中5ml残留物到终馏点的时间/min≤5min，我们分析的是柴油最后蒸馏到95%就停止加热了”，你们蒸馏到95%停止加热的原因是什么呢？因为不需要相应的数据了吗？还是仪器本身设置的？

如果你们95%就停止加热，“从蒸馏中5ml残留物到终馏点的时间/min≤5min”这项要求就没有意义了。
可能检测指标对馏程的要求就是只需要95%之前的馏程，不过实验流程还是要做完。
否则即使已经出来了对应的数据，也会因为实验的准确性无法判断而无效的。
该标准9.15中特别提出“从蒸馏中5ml残留物到终馏点的时间/min≤5min”的必须性：如果未满足此条件，需对最后加热调整进行修改，并重新实验。



PS：本人也是最近刚接触这个实验，有不对的地方请大家指出。

循环水阻垢缓蚀剂缓蚀率一般为多少，碳酸钙沉积法

川神，想请问下，我们公司现在想要加工一个1000L的粉体料仓，粉体物料容易被吸潮，不知道需要哪些参数（料仓、物料数据），求指导~~

守护者艾亚 发表于 2015-12-7 10:02
川神，想请问下，我们公司现在想要加工一个1000L的粉体料仓，粉体物料容易被吸潮，不知道需要哪些参数（料 ...

致597 楼 守护者艾亚(973562号)

您的问题是容器设计，我不根本不懂容器设计的任何知识，您应该向了解容器设计的板块里的高人请教。

另外什么叫容易被吸潮？也就是说这种吸潮是物料被动地吸收水分，而不是物料主动吸收水分了？我无法理解您的这种概念。

请教分析厌氧出水 检测BOD5时是否需要进行接种，我做了一次，加入了生活污水到稀释水，结果五日后加入硫酸锰和碘化钾呈白色沉淀 没有溶解氧，我不清楚是稀释倍数不对还是接种液不对

l4u 发表于 2015-12-9 11:17
请教分析厌氧出水 检测BOD5时是否需要进行接种，我做了一次，加入了生活污水到稀释水，结果五日后加入硫酸 ...

致 599 楼 l4u(704661号)

一开始没理解您的意思。

您的样品是厌氧出水，水中已经几乎没有溶解氧，在测定BOD前，需要用充分曝气的稀释水进行稀释才行。
我估计您的稀释水没有充分曝气，或稀释后的实际BOD值仍然高于溶解氧的量。