【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

可以使用在线取样器，进行取样。

shihejun 发表于 2016-6-22 08:10
你这套仪器得多少钱一般企业不会买

测定这些项目不一定非要买这些分析仪，完全可以委托有这种分析仪器与分析技术的分析测试机构来做呀。

怎么会有这种有什么分析项目就一定要买这种分析仪的念头呢？

化验室的好坏 主要看硬件设施，不论怎样的人员组成，主要还是要有懂的人将工作进行下去

前辈：
       你好！想请教您一个问题。
       粗甘油蒸馏得精甘油，怀疑部分甘油发生聚合。如何分析甘油是否发生聚合，有多少聚合甘油？

没有非常简单的方法分析甘油中的聚合物。

可以通过红外光谱（检测醚键的峰应该可以判断）、色谱来判断是否有聚合的甘油。

各位老师好！近期在分析工业硫磺酸度时，用异丙醇溶解、加水后萃取，后用氢 氧 化钠滴定，发现样品试验用量比空白还少，按正常计算结果为负值，请老师帮忙，这是啥原因。谢谢！
酸度的测定（滴定法）：用水-异丙醇混合液萃取硫磺中的酸性物质，
以酚酞为指示剂，用氢 氧 化钠标准溶液滴定。
步骤：称样约25g（精确至0.1g）于250mL具塞锥形瓶中加25mL异丙醇，盖上瓶塞，使硫磺完全润湿，然后再加50mL水，塞上瓶塞，摇振2min，放置20min，其间不时摇振，加3滴酚酞指示剂，用0.05mol/LNaOH标准溶液滴至粉红色并保持30秒不褪（V）。同时做空白试验（V0）。 酸度（%）=C（V－V0）³0.049³A³100/试样质量（m）

增效塔在空分空压工艺中扮演了什么样的角色？他的最用是什么？为甚么设置增效塔之后，空压机进口空气量减少了？

寅午戌猋 发表于 2016-7-1 09:11
各位老师好！近期在分析工业硫磺酸度时，用异丙醇溶解、加水后萃取，后用氢 氧 化钠滴定，发现样品试验用量 ...

致656 楼  寅午戌猋手机认证 (1381476号)

建议您对样品和空白多做几次试验，同时对所用试剂的配制、存放、取用等过程进行检查。
如果所有步骤符合实验方法的要求，并且仍然得到空白实验结果大于样品实验结果，可以认为样品中无酸性物质。实验方法中应该有发生这种情况时，应该如何报告分析结果的说明吧。

专家你好，我在合成蒽醌傅克酰基化反应时，产生的氯化氢对主产物不利，容易使主产物发生重排，不知道用什么办法可以及时的除去产生氯化氢，提高选择性，有文献上讲加入三乙胺或者2甲基吡啶作为缚酸剂，三乙胺跟不跟无水氯化铝反应，会不会影响催化效果

按质量管理的作法，分析取样分析后的样品（包括示分析的旁通样品），一旦离开主线，未经特别处理，严禁返回主线。
所以，分析后样品是废品，按废品处理程序。
想要返回，必须有单独的产品管理程序，并经分析，以产品、中间品、原料等级等返回。通常会降档、降等处理。
有毒、有害，有安全隐患的，要求更严，那怕你当废品、 焚烧，管理起来都挺麻烦。
我算过我的分析放空，按市场价，每年有几百W，确实挺心疼！

qugd 发表于 2016-7-6 17:06
致656 楼  寅午戌猋手机认证 (1381476号)

建议您对样品和空白多做几次试验，同时对所用试剂的配制、存 ...

感谢gugd!

wyf1136392079 发表于 2016-7-6 20:07
专家你好，我在合成蒽醌傅克酰基化反应时，产生的氯化氢对主产物不利，容易使主产物发生重排，不知道用什 ...

致 649 楼  wyf1136392079 (882387号)

一般对于温度较高的反应体系，氯化氢会以气体方式逸出反应体系，但反应温度不高，并且有极性溶剂时，氯化氢可能难于逸出，可以使用缚酸溶剂来消除氯化氢的影响。缚酸剂对催化效果的影响与缚酸剂的化学结构有关。如果有对氮原子上的孤对电子位阻大的基因存在，则影响会小。一般用叔胺或代有取代基的吡啶为好。

ltldxj 发表于 2016-7-15 13:28
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致 650 楼  ltldxj (1388056号)

现代的在线分析手段很多，即使设置旁路取样分析，有些分析方法是不影响样品的组成与品质的，如采用光吸收、荧光、电磁特性等分析手段的专用分析仪，分析后的样品与分析前没有变化，这是完全允许返回工艺管线的。
另外有些分析手段就是产品质量控制的，如油品的度粘度、密度，电解质溶液的浓度，这类分析大多可以进行无损样品的分析。

另外 回收手段也有多种选择。

您好，我求一份分析工系统培训资料

史榕 发表于 2016-7-29 11:14
您好，我求一份分析工系统&#22 ...

致654 楼 史榕手机认证 (1389769号)

分析工系统培训，不是一件简单的工作吧？您可以向您的单位提出拟培训的内容，找相关的培训机构或有资质的人进行针对性的培训，没有任何一个培训资料是专门进行分析工系统培训的，因为分析工系统是什么，我真的不知道。

楼主专家：您好！我想请问一下：为什么用液相色谱做出的离子含量数据比滴定分析的数据要大很多？比如说我们分析污水中钙离子含量，用国标7476钙离子滴定分析方法检测的是300多，用色谱分析的是1200多，怎么会差这么大？谢谢，期待您的解答！

我公司现生产的物料使用双椎真空干燥机干燥，水份要求控制在0.1以下，物料溶点63.5度。釆用热水循环加温，水温52度，真空度--0.08。水份一直只能在0.2左右，甚至有时越哄越好，是怎么回事，真空管道已用蒸气哄通了，哄干机内部虑布也换了，求指教。。。。

OK

你好，我们有一台山东三泵科森的水分仪，今天换了电解液之后，注水（10微升）标定时，只跑了个1微克，再注水（20微升），结果相同，注样品分析时，同样如此，请教一下问题出在哪里？

红星闪闪放光芒 发表于 2016-8-2 17:15
楼主专家：您好！我想请问一下：为什么用液相色谱做出的离子含量数据比滴定分析的数据要大很多？比如说我们 ...

致656 楼 红星闪闪放光芒 (3484493号)

您所说的这个问题我无法准确回答。
对于同一个样品，选择不同的分析方法，原则上测定出的分析结果应该是相同的。
我认为这是分析者自身的问题，即对分析方法、仪器、操作步骤、样品预处理等方面的问题。另外请问如何用液相色谱检测钙离子？为什么检测钙离子要用如此复杂的分析方法？
自己从分析方法的操作过程中找原因吧。