【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

东家琥珀47 发表于 2017-2-15 21:38
老师，轻烃燃气，您了解么？是否有前景呢

致 东家琥珀47

我没听过轻烃燃气这么一个概念，更不要说其前景了。

zzuwsh 发表于 2017-2-16 14:09
煤气化装置中水煤气取样的疑问
请问：水煤气主要组成是H2和CO,故设计院一般采用冷却后接入密闭采样系统， ...

致 zzuwsh

对于一些气体取样，我印象中是有一些标准的，佻可以去查阅一些关于取样的标准规范。
对于在取样前进行对样品的预处理，是根据所取的样品的条件、环境、以及样品需求量来确定。密闭采样系统是针对一些带有较多影响取样的工艺样品来设计的，但预处理可能会对样品的组成产生一定影响，这需要在后续的分析中去考虑。至于用球胆取样，所谓厂家建议，是基于那个厂家的分析仪对样品的要求而言，是否合适由取样的人或企业来考虑，而对于这种具有危害性的气体取样，是有相应的安全规范来保证的，在这种带有危险及危害气体的场合，遵守安全规范和使用安全保障设施是需要的。
您们那里取这种危险危害气体样品时，不佩戴保护用具么？另外球胆取样是符合一些气体取样的规范的，与安全性无直接的关系。人身安全性是贵单位的安全管理与教育范畴。

QDWJQ 发表于 2017-3-1 09:08
甲基肼中合成液一甲胺如何能准确的滴定

致 QDWJQ

贵单位应该有相应的分析方法吧？或这种化工品供货方会提供相应的分析方法吧。

如果是甲基肼合成液中存在的一甲胺，我建议采用带有分离能力的色谱进行分析。
滴定分析法分析这样的样品，我没有方法的内容可参考，无法回答您的这个问题。

july.guo 发表于 2017-3-1 10:05
楼主**，作为液相分析的小白，请教你几个问题，链接在此http://web.hcbbs.com/m/post/1752013?isHideTitl ...

致 july.guo

我在本帖中没看到您的具体问题。
我不x i惯再通过链接找您的问题，您是来求助的。
就像有一个要饭的人，他应该把空饭碗捧在手上，别人才好知道他是要饭的，而您却让施主去您栖身的破庙里看您的空碗，您觉得这样要饭的人能吃上饭么？

qugd 发表于 2017-3-3 13:39

                               
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致 july.guo

我在本帖中没看到您的具体问题。

对不起，之前复制链接给您，是因为用的手机不太好复制文章给您，试了好几次，也没成功，最终给您复制了链接。我始终报着虚心求教的心态向您请教，绝无要求施主您屈尊降贵来破庙来向我施舍。对，您经验丰富，就像“大财主”，而我现在在这方面就是端着破碗的乞丐，您施舍与否都由您。我向很多人请教也试了很几种方法去实验验证都没有解决我现在的问题。
以下是我遇到的问题，请您看一下，能否施舍一下，行行好？

                               
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我是在做药品的液相分析，遇到了如下问题:
工作环境:
仪器:岛津液相色谱仪SPD-15C
流动相:
甲醇:乙腈:水:冰乙酸=280:94:660:60
色谱柱:C18 3μm   4.6×100mm
柱温箱温度:40℃
1.基线不稳定，柱子平衡时间久。其原因是什么？该如何解决？

2.出现双峰，峰分不开，峰拖尾等情况，其原因是什么，该如何解决？。如下图所示:




3.在峰面积、峰形、峰保留时间有差异的情况下，如何确定空白峰？(备注:在相同情况下，进的空白走出的图谱中的峰，与样走出图谱中的峰有差异。)


4.下图中所标记位置是什么情况？该如何解决？

备注:2问的图为附图1、2
         4问的图为附图3

请问气相色谱如何做标线，选几个浓度，麻烦亲们提供下详细的方法

qugd 发表于 2017-3-3 13:33

                               
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致 QDWJQ

贵单位应该有相应的分析方法吧？或这种化工品供货方会提供相应的分析方法吧。

请问气相色谱标线怎么制作麻烦提供下详细步骤谢谢

                               
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july.guo 发表于 2017-3-6 09:19
对不起，之前复制链接给您，是因为用的手机不太好复制文章给您，试了好几次，也没成功，最终给您复制了链 ...

致 july.guo

1. 基线不稳定有原因很多，如果排除了电气干扰，那么就是流动相的质量有问题。使用合格的流动相就应该可以解决。
2. 相邻的峰只要分离度还好，对分析结果无明显影响。因为影响组分峰分离的因素很多，一些相似组分达到完美分离不现实。峰拖尾也是常见的情况，只要不影响分析结果没关系，任何色谱柱，特别是填充柱及孔径大一点的细管柱，产生一点拖尾太正常了，使用时间越长，拖尾情况越明显。可以试着对柱子进行适当清洗处理。峰的分析离度问题，涉及到柱子本身性质、组分的性质、操作条件等、流动相组成等，不是一个帖子可以说清的，请参考一些色谱的专业书籍。
3. 现在的色谱仪都具有自动数字化处理组分峰的功能，根据一些关于信号积分的规则，选择合适的功能应该可以解决。我不明白您所说的空白峰的意思，但我以前作实验时，是由于进样时信号扰动产生的基线明显波动的情况来判断。您是通过什么方法判断呢？对于液相色谱而言，用空白的流动相就可以了，应该是进样后由于阀的切换操作，在一定时间后产生一个振动信号，其他后的峰就是空白的峰了，这些所谓空白峰也可能是柱子里残留的保留时间长的组分呢。
4. 看来您根本没仔细阅读过色谱数据处理中关于信号积分的那些内容。这个是肩处理的一种方法，后面的波峰受前一邻近组分拖尾信号的影响，不能从基线计算积分值，而是从拖尾峰上计算积分值，就这个意思。

QDWJQ 发表于 2017-3-7 15:55
请问气相色谱标线怎么制作麻烦提供下详细步骤谢谢

致 QDWJQ

什么叫气相色谱标线？是应用于样品分析的校正曲线么？

对于气相色谱分析，进行标准物校正的方法很多，您所说的是单点校正的标准曲线，还是多点校正的标准曲线？这种校正方法叫外标法，是较为简单但操作步骤多的方法。
单点校正时，空白与标准样品分别进行检测，响应值可以通过 y=Ax+B的方式作出。多点校正时，对空白和n个校正点进行数据检测，用线性或非线性拟合程序作出校正曲线的数学表达式。这个功能在电子表格软件中就有。您自己去学习一下。

另外气相色谱还有内标法，可以不用单独做校正曲线。另外还有校正因子法，直接通过校正因子进行计算也行。

这是分说分析中最基本的数据处理，不是分析技能。具体的详细步骤我可没时间给您发帖，佻可以向单位申请点经费请我去教一下。

老师您好，混合芳烃可以调和出来么

东家琥珀47 发表于 2017-3-11 12:49
老师您好，混合芳烃可以调和出来么

致 东家琥珀

单体芳烃很不容易得到，那需要精馏分离。
混合芳烃其实不用调合就能出来，对重整生成油进行芳烃抽提，抽出油就是混合芳烃，包括苯、甲苯、二甲苯、重芳烃等。

您是打算用单体芳烃调合混合芳烃么？您的企业够有钱的，居然买单体芳烃来调合混合芳烃，这一定是一个极具质量要求的公司，太讲究了。

老师你好，请问下，蒸汽冷凝水降温后可以做机封冷却水吗？蒸汽冷凝水是不是软化水，软化水是不是硬度很小，钙镁离子很少，不容易结垢。之所以这么问是因为我们的设备冷凝水外排严重，打算回收这部分。加之我对除盐水，除氧水的微弱理解，感觉越来越蒙了。谢谢老师了，麻烦帮分析下。

一万条肥鱼 发表于 2017-3-16 18:35
老师你好，请问下，蒸汽冷凝水降温后可以做机封冷却水吗？蒸汽冷凝水是不是软化水，软化水是不是硬度很小， ...

致  一万条肥鱼  

老师可不敢当。

您用蒸汽冷凝液作机封冷却水应该没什么问题，冷凝水基本是纯净水，虽然可能有极微量的工艺介质泄漏进入冷凝水中，也会比一般的净化水的洁净度高。

其实许多企业的机泵冷却水，主要是用软化水，直接用去离子水的不多。这些年随着节能减排的要求，充分利用冷凝水的企业越来越多，所以也就有了您所说的这种情况。

对冷凝水进行回收重新利用，是企业节能减排的一项重要措施。

除盐水：通过离子交换或反渗透或电渗析方式，将水中电解质类杂质除去，得到的电导率非常低的水，称之为去离子水。
软化水：通过化学或物理方法将水中能够形成垢的阳离子（主要是钙、镁离子）去除，得到的水叫软化水，但软化水不一定是去离子水。
除氧水：通过热力方式或加入还原性化学药剂，将水中溶解的微量氧降低到一定的限度供锅炉用的水，叫除氧水，一般要求微量溶解氧浓度低于30 ppb

qugd 发表于 2017-3-16 22:27

                               
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致  一万条肥鱼  

老师可不敢当。

谢谢

Q师您好，由于前一年时间基本在生产岗位实x i，最近才刚调回分析作业区，好久不上论坛，疏于问候。
目前正在学习聚烯烃成品分析，遇到很多问题，以后还希望您能多多指教。
最近学习密度梯度柱法，有一事不明，我看实验室做样之前都会把样品先沸水煮30分钟，再晾干冷却60分钟，询问之下说业内基本都这么做。我看国标并未写此过程，网上也未查询到原因。
请问这样做是为了让样品物性稳定么？我们这里做密度的样品都来自熔融指数仪出来的料，这样是否妥当呢？
还望您闲暇之余解答我的疑问，谢谢！

一个人在路上 发表于 2017-3-22 16:05
Q师您好，由于前一年时间基本在生产岗位实x i，最近才刚调回分析作业区，好久不上论坛，疏于问候。
目前正 ...

致 一个人在路上

关于聚合物分析，我很不了解，您大概是在作重均分子量分析么？

一般情况下高聚物出了聚合反应体系后，会通过挤压机进行切粒处理，这个过程是不是会使聚合物在较高温度和压力下，在样品中形成玻璃态的结构（即分子内的应力很大），这样大约会影响分析过程或分析数据吧。我是瞎猜。

建议您去向化学所研究高分子的人问一下。

qugd 发表于 2017-3-22 23:15
致 一个人在路上

关于聚合物分析，我很不了解，您大概是在作重均分子量分析么？

收到，谢谢Q师！我再找高分子相关专业问一下。

当前遇到一个这样的问题：在一个罐体内部充满液体，现加入一股物料，需要进行混合，但不使用搅拌器，准备在罐的底部安装一些喷头，利用高压注入该物料后，从而扰动罐体内部液体，达到混合的目的，想请问是否有可参考的相关资料提供，或者简单的介绍一下，目前只是这样设想，对于其中的细节还不太清楚，请指教。

松林子 发表于 2017-3-28 09:00
当前遇到一个这样的问题：在一个罐体内部充满液体，现加入一股物料，需要进行混合，但不使用搅拌器，准备在 ...

致 松林子

恕无法判断您所说的情况。
物料混合的情况太多，仅液液混合就可以分溶解、悬浮、乳化、互溶、分层等情况，其他不同物态的混合就更复杂了。

您还是自己在您的容器及设备上自己试一下吧。里是工业分析板块，您的问题属于传质或物料的流体状态问题，不属于这个板块的范畴。

qugd 发表于 2017-3-28 09:49
致 松林子

恕无法判断您所说的情况。

好的，还是谢谢您。