【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

大神，厂里用单效浓缩器在低压状态下浓缩物料，回收乙醇。采用水环式真空泵来抽真空。现单效浓缩器乙醇回收效率太低，打算增加冷凝器来回收乙醇，同时考虑将水环式真空泵换成干式真空泵，那么冷凝器是安装在干式真空泵的前端好还是后端好？为什么？
已知前端优点：1.减少抽气量，降低干式泵的负担。           2.避免乙醇蒸汽进入泵腔，损耗泵腔。
已知后端优点：可以直接用用冷却水降温

Tony_YRXP 发表于 2017-7-27 15:23
大神，厂里用单效浓缩器在低压状态下浓缩物料，回收乙醇。采用水环式真空泵来抽真空。现单效浓缩器乙醇回 ...

非常抱歉，您的问题不是分析技术问题，我不懂，所以也无法给您任何建议。

qugd 发表于 2013-8-12 20:32
当测定混合轻烃时，在线分析数据的准确度高于离线分析。原因就是采样过程中，这种低沸点混合组分会因取样 ...

瞿老师您好：今遇一问题想请教老师：NCG-1冷原子吸收测汞仪，1.氯化亚锡配制过程要不要加丙三醇，加入量？
2.测定过程中是加3mlSnCl2，2ml还是1ml?(环境标准HJ543-2009)？
3.加入量不一样，标曲斜率相差几十倍，上百倍？

hanyuxia8 发表于 2017-8-13 19:42
瞿老师您好：今遇一问题想请教老师：NCG-1冷原子吸收测汞仪，1.氯化亚锡配制过程要不要加丙三醇，加入量 ...

冷原子吸收光谱测定汞，与测定砷的方法较为接近，我想标准试验方法中应该有相应的描述与说明。
我对此方法没有文字资料，也没有实际操作经验，很难给您解释准确。

1. 配制氯化亚锡，我不清楚加入甘油的目的是什么，所以无法告知是否需要加入甘油。
2. 您可以查一下HJ 543-2009号标准方法，那上面应该有对加入量的描述。如果没有，则可能需要您自己做一下条件试验。
3. 还原剂加入量不同，对实测物的还原效率也不同，同时对样品的混合溶液中其他可还原的物质的还原量也会不一样，但标准曲线的斜率差上百倍，我认为应该是具体操作者和试剂的纯度或容器的洁净度的问题。
测量汞的一些标准方法相对是可信可靠的，但由于是微量分析甚至是痕量分析，分析条件中，试剂、水、容器、载气、甚至操作环境都可能对分析结果产生影响。

qugd 发表于 2017-8-13 20:07
冷原子吸收光谱测定汞，与测定砷的方法较为接近，我想标准试验方法中应该有相应的描述与说明。
我对此方 ...

谢谢，就是按照标准和不按标准差别太大……网上也没有相应的解释，都是改良版的

hanyuxia8 发表于 2017-8-13 21:09
谢谢，就是按照标准和不按标准差别太大……网上也没有相应的解释，都是改良版的

既然有标准，就应该按标准严格执行，这样即便有一些数据问题，责任不在您。
另外对标准方法的一些置疑，可以向标准起草单位进行询问，以便于以后修订标准时进行完善。

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qugd 发表于 2017-8-14 09:36
既然有标准，就应该按标准严格执行，这样即便有一些数据问题，责任不在您。
另外对标准方法的一些置疑， ...

我可以把国 标修订部分写个sop吗，然后执行？瞿老师

hanyuxia8 发表于 2017-8-16 22:54
我可以把国 标修订部分写个sop吗，然后执行？瞿老师

您当然可以对于国标修订部分写个SOP（抱歉我不懂什么SOP），至于执行与否，是需要酌情考虑的，因为您所提出的问题，需要相关的人进行讨论，以确定是不是普遍存在并且需要通过重新修订标准来解决的问题。一个标准的修订与执行，是需要诸多环节的，因为这涉及到标准的合理性、合法性、可执行性、有效性等。

hanyuxia8 发表于 2017-8-16 22:54
我可以把国 标修订部分写个sop吗，然后执行？瞿老师

您当然可以对于国标修订部分写个SOP（抱歉我不懂什么SOP），至于执行与否，是需要酌情考虑的，因为您所提出的问题，需要相关的人进行讨论，以确定是不是普遍存在并且需要通过重新修订标准来解决的问题。一个标准的修订与执行，是需要诸多环节的，因为这涉及到标准的合理性、合法性、可执行性、有效性等。

楼主你好！有个环保项目样品的分析搞不定，请教一下。废水中有5%左右的有机物（甲、乙、丙、丁、戊、己、庚、辛醇），这个样品怎么准确测量出水和各醇的含量啊？目前仅有卡尔费休微量水分析和FID的气相色谱仪，是不是都不大适合用？如果用卡尔费休水分仪测水含量，水含量低于大约多少测量的比较准？气相色谱呢？若用FID，水含量不超过多大才能测量的相对准确点？

lihaiyong826 发表于 2017-8-21 14:59
楼主你好！有个环保项目样品的分析搞不定，请教一下。废水中有5%左右的有机物（甲、乙、丙、丁、戊、己、庚 ...

首先感谢您的信任。

1. 由于水是样品的主体，那么分析水中的杂质就行了。这多的水，用卡氏法测量进样量需要很少，相对误差会大一些，但卡氏法是准确测定水含量的唯一可信的化学容量分析法，建议以卡氏法为主，将卡氏试剂的浓度提高一点，以弥补取样量过少的缺陷。
2. 分析水中的这些醇的组成，以色谱法为首选，但应该注意选择能够耐受水的色谱柱，并且优化样品测定条件。由于水的强保留性，采用色谱分析水含量的结果不会很好，肯定不如卡氏法准确可靠。对于采用FID检测器分析水中的这些醇，可以采用适当的干燥剂，将水含量降低，然后再进样分析，以使水的影响降低。
3. 环保项目中的样品怎么会有如此高的醇含量的水样？这些醇应该是有回收价值的，这种水直接排入污水处理，对生化过程会有很大影响。

lihaiyong826 发表于 2017-8-21 14:59
楼主你好！有个环保项目样品的分析搞不定，请教一下。废水中有5%左右的有机物（甲、乙、丙、丁、戊、己、庚 ...

首先感谢您的信任。

1. 由于水是样品的主体，那么分析水中的杂质就行了。这多的水，用卡氏法测量进样量需要很少，相对误差会大一些，但卡氏法是准确测定水含量的唯一可信的化学容量分析法，建议以卡氏法为主，将卡氏试剂的浓度提高一点，以弥补取样量过少的缺陷。
2. 分析水中的这些醇的组成，以色谱法为首选，但应该注意选择能够耐受水的色谱柱，并且优化样品测定条件。由于水的强保留性，采用色谱分析水含量的结果不会很好，肯定不如卡氏法准确可靠。对于采用FID检测器分析水中的这些醇，可以采用适当的干燥剂，将水含量降低，然后再进样分析，以使水的影响降低。
3. 环保项目中的样品怎么会有如此高的醇含量的水样？这些醇应该是有回收价值的，这种水直接排入污水处理，对生化过程会有很大影响。

qugd 发表于 2017-8-21 16:58
首先感谢您的信任。

1. 由于水是样品的主体，那么分析水中的杂质就行了。这多的水，用卡氏法测量进样 ...

感谢你的热心回复，赞同你的观点。环保项目测测COD也就算了，不会分析具体组分的含量。不知道楼主对TCD的检测器了解的多不多，可否用TCD分析这种水多的物系？TCD是不是还要配相应的柱子？为啥TCD检测器不常见了呢？
这个项目的废水不能直接去生化，要先把这些醇回收了，然后再去做生化，否则COD高得生化受不了。

lihaiyong826 发表于 2017-8-21 22:39
感谢你的热心回复，赞同你的观点。环保项目测测COD也就算了，不会分析具体组分的含量。不知道楼主对TCD的 ...

TCD检测器是色谱中通用的检测器，适合于含量不是太低的组分检测，但由于TCD的死体积较大，所以更适合填充柱或大口径开管柱，而现在常用的毛管柱由于载气量和组分量太少，TCD检测器的灵敏度和峰展宽效应限制了其应用。
对于气相色谱而言，水是一种非常特殊的组分，分子量低，但极性强，在许多色谱固定想上保留性能差异大，并且其保留行为在色谱柱上的表现不是很好的高斯分布，色谱峰拖尾严重，会严重干扰邻近组分峰的定性与定量，另外其保留行为受温度影响敏感，所以一般不用色谱法分析水分，而是采用准确可靠的卡氏容量法或卡氏电量法。

如果是检测该样品的总有机物污染程度，可以用TOC方式，要比检测COD指标准确可靠，同时TOC分析仪的量程比COD要宽得多。

我想请问一下，在四川大概有多少化工生产型企业？在哪里可以查到？谢谢  我找了很多资料还有浏览了很多网页都没看到我想要的

三菜一汤。_EJXU 发表于 2017-9-17 23:43
我想请问一下，在四川大概有多少化工生产型企业？在哪里可以查到？谢谢  我找了很多资料还有浏览了很多网页 ...

您的问题完全不是化工分析的内容，别在这里捣乱。

这种问题去问四川省化学化工学会或四川省化工行业协会。

请教楼主：非离子表面活性剂用色谱打不出来，种类还含量都打不出来！气相，液相，气质联用的都试过！
求指点！是操作原因呢？还是用色谱根本就不可行？

色谱是一种分析手段，一般不用来打东西，当心把色谱打坏了。

选择一种被测组分的分析方法，要根据被分析的组分的物理 、化学性质来决定，色谱又不是万能的分析检测方法。另外即使选择色谱分析是可行的，也得注意选择的色谱分析条件是否合适。
非离子表面活性剂也是很多种，不一定每种都适合用色谱分析。
您为什么不事先查阅一些相关的分析方法呢？非离子表面活性剂的分析检测方法，在CA上应该非常好查。