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[讨论] 关于酸碱指示剂的选择话题

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今天检测一个废硝酸(含少量的铜与镍元素:铜+镍约10g/L)的酸度,见化验员用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定,使用酚酞指示剂。
我说这样做是错误的,让换混合指示剂或甲基橙。
化验员问为为什么?
我说当有强酸弱碱盐存在的情况下,不宜用酚酞。酚酞变色范围是pH8.2~10.0,需待铜、镍生成沉淀后pH才上去才能使其变色,会导致检测结果偏高。
化验工说:有标准的当然是按标准,没标准的我怎么判定用什么做指示剂呀?能不能给我一个可以方便记得的说法,然后我收藏了,需要时拿出来看看。

我说这个酸碱指示剂的选择原则最好是系统的学习一下,各种酸碱指标剂规定了配制方法和变色范围,需根据检测对象决定,也不是几句话可以说明白的事情。
====================================================
不过么,如果硬要初步判定的话,是不是可以与他这么说:
对于要求不高或没有明确方法的检测原则:
强对强选用酚酞(滴定终点易辨),当然选别的也是可以的。
对有强弱之分的,原则是“酸滴碱,滴到酸,碱滴酸,滴到碱”,即:
强酸滴弱碱 滴到偏酸
强碱滴弱酸 滴到偏碱
弱酸、弱碱一般不宜做标准滴定溶液。

因为这化验员文化低,只能这么讲,不过,怕误人子弟,不知道应该怎么解释能明白

 

发表于 2021-1-8 13:23:15

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扬清楼主 VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP浙江省
头衔:  【海川一员】
本帖最后由 扬清 于 2021-1-8 13:40 编辑

是不是还得加一句:
测含盐的废强酸,最好还是到偏酸性时停下来?适合选甲基红-次甲基蓝混合指示剂?
看上去很基础的东西,却一时真说不明白,海友们见笑了

 

发表于 2021-1-8 13:37:08

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Peterpaul彼得保罗
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本帖最后由 qugd 于 2021-1-11 10:32 编辑

可以查一下废酸中存在的金属离子水解的最低pH值,保证滴定终点确定在金属离子水解之前即可。

这种废酸应该是金属表面处理或酸性电镀液或湿法冶金时的电解液,酸的浓度不会太低,所以滴定终点确定时,pH值在近中性或弱酸性范围内,测量偏差不会太大。
化验员的职责是按标准作日常分析,他们的分析化学知识有限,向他们讲解清楚即可。可以通过用配制的仿真样品进行验证。
另外将样品进行适当稀释,降低过渡金属离子浓度,这样也可较好的控制一下水解倾向。铜镍离子还好,如果是三价铁三价铝离子才是更麻烦的呢,高价金属离子水解pH都较低,会影响酸度测定。

如果有条件,建议采用pH计进行固定pH值为终点进行滴定,这样减少人为判断的偏差。

 

发表于 2021-1-11 10:30:40

点评

我们的样品大致是金属表面处理废酸和电解废液等,一般都会含一些金属元素(铜、铁、锌、镍等等)。当酸度较高时需要稀释后测定。 配制仿真样品验证有助于提高化验人员的认知,工作空闲的时候让他们感知一下。 谢  详情 回复 发表于 2021-1-11 13:55

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扬清楼主 VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP浙江省
头衔:  【海川一员】
qugd 发表于 2021-1-11 10:30
可以查一下废酸中存在的金属离子水解的最低pH值,保证滴定终点确定在金属离子水解之前即可。

这种废酸应 ...


我们的样品大致是金属表面处理废酸和电解废液等,一般都会含一些金属元素(铜、铁、锌、镍等等)。当酸度较高时需要稀释后测定。
配制仿真样品验证有助于提高化验人员的认知,工作空闲的时候让他们感知一下。
谢谢Q老师指点。

 

发表于 2021-1-11 13:55:32

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xjh2445VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP江苏省
头衔:  TA暂未设置 
分析人员就是按规范执行,做好操作规程及规范要求,按章操作即可。不可能会理解,也没有多少分析人员会判断怎样选择。
任何一个操作要有章可循,有据可依。标准化,执行即可。

 

发表于 2021-3-30 16:25:03

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