【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

请问，红外测油仪，仪器上显示了浓度，为什么还要另行做标准曲线呢，为什么我做的数值总是偏高呢？

化验小妹 发表于 2018-11-9 13:27
还有疑问，大师，我的馏出口合格，首先我铜腐试验时，罐样就不合格，做了一下，液化气水洗水，40℃1小时， ...

油水分离器切出的水pH11，说明是注过氨，对于油品中的硫化物吸收效果不错。馏出口样品合格，可能是取样后样品进行了过滤（一般是用滤纸过滤，将油品残留的水（水中溶解有较油中比例高的硫化物）已经清除，试验结果可能就合格了。但对于罐中的样品，我无法判断不合格的原因。

zyhu2003_JJXX 发表于 2018-11-11 18:55
请问，红外测油仪，仪器上显示了浓度，为什么还要另行做标准曲线呢，为什么我做的数值总是偏高呢？

我不清楚您所说的红外测油仪是个什么仪器，因为红外测油仪有许多种，有测定水中微量油的，有测定油品性质的，还有测定用过的润滑油的品质的。
问问题应该把问题描述清楚，如果您中只说您不舒服，不具体描述病情症状，再高明的大夫也无法为您诊断。

qugd 发表于 2018-11-19 12:35
油水分离器切出的水pH11，说明是注过氨，对于油品中的硫化物吸收效果不错。馏出口样品合格，可能是取样后 ...

老师，使用紫外荧光硫仪器分析油品，标样回收率达到多少的时候，比较合适或者说做的样比较准确。

化验小妹 发表于 2018-11-21 13:34
老师，使用紫外荧光硫仪器分析油品，标样回收率达到多少的时候，比较合适或者说做的样比较准确。

这类分析仪存在燃烧-转化等过程，测定实际样品前必须用标准样品进行回收率检查。
对于特别低含量的样品，回收率控制在90%以上就可以；但对于中等含量的样品，回收率应该在95%上为宜。
其实对于紫外荧光分析，低含量的组分浓度可能荧光效率反而会高一些，而高浓度的样品荧光效率可能会较低。

如果回收率非常稳定，其实哪怕回收率只有百分之七八十，也是可以的。

老师：分析柴油冷滤点时，有的样品加降凝剂配比后，为什么会出现，样品已经浑浊了，有时都出现奶白色了，还能抽滤充满吸量管？都-20℃了（排除配置比例出错问题），重新配比后，有时候就不是这个样子-7℃都到了，重复性较差。根据标准SH/T0248-2006分析标准规定，样品最好在高于浊点的5℃以上试样，而后每降低一度，抽滤一次，重复操作，直到60s不能充满吸量管，记最后开始过滤温度，记为本次试验的冷滤点.我们样品浊点3℃，这样抽滤的20多次。注：其中10.1.8条：如果第一次抽滤的时间到达吸量管刻度标记的时间超过60s，就是放弃本次试验，在一个稍高温度重复此次试验；该标准的意思，是只要是能抽动了，每降低1℃就一直抽滤，直到，到达冷滤点,sh/t0248-2006上对此，中间没有更换样品，没有重复加热，就这一个样品，分析标准也没有明说要不要重新取样试验重新加热试验，以及限定抽滤次数等。但是SH/T0248-1992作废标准上，有规定，在高于预期冷滤点的5-6℃试样。有规定同一试样加热融化不得超过3次。

化验小妹 发表于 2019-1-9 09:52
老师：分析柴油冷滤点时，有的样品加降凝剂配比后，为什么会出现，样品已经浑浊了，有时都出现奶白色了，还 ...

柴油的降凝剂并不是真正将柴油的凝固点降低，而是阻止柴油中在低温产生凝固的组分不形成大块的蜡状结晶，以保证柴油可以有一定的流动能力而通过柴油滤网。
测定冷滤点按照标准方案进行即可。
柴油降凝剂实际是降低的CFPP，而不是柴油的真正凝固点。

理解了这个试验方法的本质就理解了这种试验的现象了。

每层楼都看了，楼主给出很中肯的见解，分析到位。

佰佰乐 发表于 2019-2-14 16:06
每层楼都看了，楼主给出很中肯的见解，分析到位。

居然有这么好的耐心看我的帖子，太让我感动了。
有机会一定要认识一下，知音难觅呀。

老师，我想问一下，1.关于原油评价分类方法，其中比重指数法，就是API°，它值是141.5/d-131.5，141.5和131.5是怎么来的？d 是15.6℃密度。这个分类因为有了新的标准GB36170,-2018规定直接就可以用关键馏分密度求出，没有必要吧，这个API是我们前期的判定方法，请老师指导2.我看的网上的资料第二关键馏分是40mm压力汞柱，测得相当于常压375-425℃的温度，我能不能用较低压力，10mm汞柱求得，这是前期资料，不知道规定40mm是不是必须的？谢谢老师

疑问：1.关于原油评价分类方法，有很多种，（比如特性因数分类法、关键馏分分类法，比重指数分类法），其中比重指数法就是求API°，我见过一个公式是API°=141.5/d-131.5，我想知道公式中141.5和131.5是怎么来的？（d 是关键馏分15.6℃密度）。这个分类法中也用到16.5密度，GB36170-2018原油标准，第3章原油基属的确定，直接就可以用关键馏分密度得出就行了，我的认为没有必要，再用关键馏分的15.6℃的密度带入到这个公式，求出API的值，根据其取值范围，确定原料油的基属。（不过我们这里是这样定的），2.我看的网上的资料第二关键馏分蒸馏是在40mm压力汞柱下，测得相当于常压375-425℃的温度，因为有的油样性质不同，我用40mm汞柱的残压，有时候就蒸馏不到，我能不能用较低压力，比如10mm汞柱求得，这是前期资料，不知道规定40mm压力汞柱是不是必须的？

老师不理我，可能是因我的语文表达能力不好、

化验小妹 发表于 2019-3-6 12:27
疑问：1.关于原油评价分类方法，有很多种，（比如特性因数分类法、关键馏分分类法，比重指数分类法），其中 ...

致 化验小妹：

非常抱歉，前几天回老家了，没法用电脑。
1.  API 是美国石油学会，早期一些石油/原油 的研究，均是同于API这个机构，现在也依然是非常权威。原油的API度是原油分类的一种方法，可以参考石油炼制工程  这本教科书来了解一下。由于原油分类的不同依据及原理，所以在原油评价过程中，对原油分类，其实有一个大概了解就行。具体的原油评价，可以给专门的研究机构去做，如北京石油化工科学研究院，抚顺石油化工研究院等。其密度值采用16.5度下的值，是因为以前采用华氏度时是60F度，所以就一直沿用至今，石油参考数中，还有一些其他数据也是采用60F度的。
2. 原油评价时条件基本都是业内或行内大家共同采用的，不能因为自己的意愿而采用其他的条件，不然没有可比性，在某一测试蒸不出馏分，说明在这一温度范围不存在可蒸出的油品，这是很正常的情况。您可以向专门的石油研究机构，询问一下是否可以改变减压蒸馏的温度，但根据我在ＲＩＰＰ工作的经验推断，更改减压蒸馏的真空度，是不可以的。

求水质取样相关标准

qugd 发表于 2019-3-11 21:23
致 化验小妹：

非常抱歉，前几天回老家了，没法用电脑。

我们公司是，每批次原料油，都要化验室进行预评价分析。并且领导，还要用我们分析出的数据制定加工方案，所以，我们很慎重，恐怕出漏子，有的油就是在40mm汞柱下，蒸馏不成功，但是领导还非要我们24小时内，评出原料油类别基属，没有办法，就用其他更低的残压蒸馏，所以不清楚，到底行不行，也不明白非要用40mm汞柱分析
谢谢老师了

两次平行测定的结果分别是0.022和0.023mg/L，两次平行测定结果之差不大于0.01%。请问这两个测定数据误差是多少？

wx_吐槽星人873873 发表于 2019-3-15 17:36
求水质取样相关标准

您为什么不去查阅国家标准呢？求人一般需要沐浴更衣焚香上表的，国家标准一般在出版社或质量技术监督机构就可以获得。

化验小妹 发表于 2019-3-16 12:02
我们公司是，每批次原料油，都要化验室进行预评价分析。并且领导，还要用我们分析出的数据制定加工方案， ...

我不清楚您说的原料油是什么油，估计重油或焦油一类的重馏份。
这种油的评价是有标准方法的，超出标准范围的评价操作，数据仅可作为参考，这种情况您直接向领导说明即可，一是标准方法的规范，二是试验设备的局限，三是人员技术与能力现状。或将样品送到更专业的第三方进行评价也可。

wx_赵万忠977977 发表于 2019-5-2 10:23
两次平行测定的结果分别是0.022和0.023mg/L，两次平行测定结果之差不大于0.01%。请问这两个测定数据误差是 ...

建议您参考一下数据统计与数据有效性的差别等教材或资料。就您当前所列的信息，您所说的这两个数据不存在误差概念。

qugd 发表于 2019-05-02 15:26
您为什么不去查阅国家标准呢？求人一般需要沐浴更衣焚香上表的，

谢谢了，查到了。