工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠的测定

我想请教各位，国标方法中工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠的测定怎样实现密闭滴定？若不密闭滴定，对结果有什么影响？
碳酸钠的测定用不用减去空白？
我很郁闷，我们的测定结果总是比别人的高。

工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠的测定方法很多，我这里给你两种方法，你比较一下
方法一：
(一)方法概述
以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，测得氢氧化钠与碳酸钠的总碱量(以NaOH％计)，再减去碳酸钠的量(以NaOH％计)，即为氢氧化钠的质量分数。
(二)仪器和试剂
    (1)磁力搅拌器。
(2)无C02的蒸馏水或相应纯度的水。
(3)甲基橙(HGB 3089)指示液0.5g／L。
    (4)盐酸(GB 622)标准溶液c(HCl)=lmol/L。
(三)操作步骤
    1.试样溶液的制备
    用已知质量的称量瓶，迅速称取固体氢氧化钠试样(38±1)g或氢氧化钠水溶液试样50g，称准至0.01g，置于具塞锥形瓶中，用不含有二氧化碳的水溶解，冷却，将溶液全部移入l000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
    2.滴定
    吸取50.0ml试样溶液，注入250ml锥形瓶中，加2～3滴甲基橙指示液(0.5g／L)，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液[c(HCl)=lmol／L]滴定至溶液由黄色转为橙色为终点。
(四)计算
    1.氢氧化钠与碳酸钠的总碱量的质量分数X1(以NaOH％计)按式(1)计算
      x1=80cv /m                                          (1)
式中          c——盐酸标准滴定液的实际浓度。mol／L；
        V——盐酸标准滴定液的体积，ml；
        m——试样的质量，g；
                  0.040——氢氧化钠的毫摩尔质量[M(NaoH)]，g／mmol。
        2.氢氧化钠含量的质量分数X2按式(2)计算
                    X2=X1-1.818X3    (2)
              式中          X1——氢氧化钠与碳酸钠的总碱量(以NaOH％计)，％；
                    X3——碳酸钠含量(以C02％计)，按GB 7698测定，％；
                    1.818——二氧化碳换算成氢氧化钠的系数。
方法二：

1.1.1.2方法原理
1.1.1.2.1氢氧化钠含量的测定原理
试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标液滴定至终点。
1.1.1.2.2碳酸钠含量的测定原理
试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。
1.1.1.3取样量：50±1g。
1.1.1.4定容体积：1000ml。
1.1.1.5分析时用量：50ml。

还有别的方法，比如电位法等。
用电位滴定法测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠和
碳酸钠的含量
     姚小红1
  张 涤2
  柳 莉2
  汪 新2
  张湘英2
（1
中国石油独山子石化公司乙烯厂安质环处  2
中国石油独山子石化公司乙烯厂中心化验室 独山子 833600）
摘  要  目前GB/T4348.1-2000测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量时， 采用的是化学滴定法， 而随着分析技
术的发展， 用电位滴定法是必然趋势。 能够采用电位滴定法代替化学滴定法的前提条件是电位滴定法的准确度和精密度均满
足国标的要求。 用瑞士Metrohm 682电位滴定仪对大量样品进行测定， 数据表明， 电位滴定法的准确度和精密度可以满足国
标的要求。
关键词  电位滴定法；化学滴定法；氢氧化钠；碳酸钠；精密度；准确度
中图分类号  O657.15

你可以参照国家标准GB4348，上面说的还是比较详细的。

你的终点操作加标准液一定要少。