甲醇的水溶液中，有氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠，甲醇含量怎样分析？

甲醇的水溶液中，有氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠，甲醇含量怎样分析？有没有化学分析方法？尽可能是直接分析甲醇含量的化学分析方法，误差大概多少？

参考GB/T 683-2006 《化学试剂 甲醇 》 气相法，不过你这样品是啥东东呀，该方法未必适用哦……

或者蒸馏一下量密度，按对照表查含量（含温度补偿），不过样品其他挥发分多了也不行的。

扬清 发表于 2021-1-13 12:02
或者蒸馏一下量密度，按对照表查含量（含温度补偿），不过样品其他挥发分多了也不行的。

我考虑过蒸发的问题，但不知道怎么保证全部蒸发；另一个问题，是甲醇的冷凝、吸收问题，不知道怎么保证甲醇全部冷凝、吸收，有一步做不到，都不会成功。

wjhh2007 发表于 2021-1-19 07:52
我考虑过蒸发的问题，但不知道怎么保证全部蒸发；另一个问题，是甲醇的冷凝、吸收问题，不知道怎么保证甲 ...

仅为讨论：
三十多年前在黄酒厂工作时，检测黄酒中乙醇浓度是这么做的：
取黄酒试样100mL，加50mL水，用蛇形冷凝管接收至100mL量筒，直接用酒精度表量取浓度，并测量温度。
由于黄酒中酒精浓度较低，检测精确度要求不高，所以这样做是可以的。
您的样品如果含量高的话，可能难以保证蒸馏过程中不挥发，可能需要稀释一下去蒸馏，接收装置密封性尽可能好一些，减少蒸发损失。
是不是可以用标准的样品尝试一下，看看回收率，然后验证方法是否可行？

扬清 发表于 2021-1-19 08:19
仅为讨论：
三十多年前在黄酒厂工作时，检测黄酒中乙醇浓度是这么做的：
取黄酒试样100mL，加50mL水， ...

谢谢，我试试看，以前总是纠结于精度，曾试着用化学方法分析甲醇含量。

甲醇的水溶液中，有氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠，甲醇含量怎样分析？有没有化学分析方法？直接分析甲醇含量的化学分析方法应该没有，一般是拿精密密度计测试一下，有必要过滤一下，误差不大百分之几，除非你里面盐太多了。不行就闪蒸一下，测出流出液甲醇含量也行，倒推出来，残留底液甲醇很少的。

northwester 发表于 2021-1-21 08:43
甲醇的水溶液中，有氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠，甲醇含量怎样分析？有没有化学分析方法？直接分析甲醇含量的 ...

甲醇溶解无机盐的量，都分析过了，有整套的数据，唯一的是甲醇不是直接分析出来的，总想用一步登天的方法直接分析出来，自己的想法有限，想看看大家有没有更好的方法，他山之石可以攻玉，或者大家一句不经意的话，可能就是一把金钥匙。

wjhh2007 发表于 2021-1-21 18:32
甲醇溶解无机盐的量，都分析过了，有整套的数据，唯一的是甲醇不是直接分析出来的，总想用一步登天的方法 ...

直接气相定量分析不行吗？

如果确信液体中有有机物就是以甲醇为主，化学分析法其实很简单，在硫酸酸度下，用标准高锰酸钾进行氧化还原滴定，可以非常准确的测定甲醇含量。或通过TOC分析仪分析总有机碳，换算成甲醇就行。

清笙 发表于 2021-3-15 09:39
直接气相定量分析不行吗？

无机盐会堵柱子，甲醇与无机盐的水溶液，甲醇含量90%左右。

qugd 发表于 2021-3-15 10:31
如果确信液体中有有机物就是以甲醇为主，化学分析法其实很简单，在硫酸酸度下，用标准高锰酸钾进行氧化还原 ...

试过用高锰酸钾分析配制的分析甲醇-水溶液，氧化不完全，重铬酸钾氧化完全。

wjhh2007 发表于 2021-3-16 07:59
试过用高锰酸钾分析配制的分析甲醇-水溶液，氧化不完全，重铬酸钾氧化完全。

那您最好测定总有机碳，然后换算成的甲醇。

测定COD吧

间接分析。测一下水分含量，然后烘干测固含量，用总重量减去这两个剩下的就是甲醇的含量

甲醇含量是克升级别的还是痕量的？
痕量的，如qugd老师推荐，TOC在线测量是好办法。
如果是测量百分比浓度，感觉用光学法在线直接检测就有戏，比如看羟基在哪个波长下有吸收？brix是否线性等

要求不是很精确的话可以这样，用卡尔费休水分测定仪，测出样品中水分含量。用挥发法测出水和甲醇含量，这样就得出盐的含量。1减去水分含量，再减去盐含量，不就是甲醇含量了。