【JST-007】化工分析一对一求助答疑办公室

大家好，我是qgd，承蒙广大海友及多位海川版主的抬爱，荣幸地成为海川技术组成员。
为答谢大家的厚爱，本人将会尽自己所学，为大家解决一些实际工作中的问题，也希望大家把问题描述清楚全面一些，以便于我及其他技术组成员及海友们知道您所问的具体问题。
因小时受外祖父（曾是私塾先生）的影响，对于错别字较多且描述不清楚的帖子有偏见，希望大家体谅。恳请大家以我中华伟大而光辉的象形文字正确书写帖子，我会给予加分的。对错别字较多的帖子，可能会提出批评并不予加分。

您若能用准确而有逻辑的语言描述的问题，会得到大家，包括我的及时并且尽量准确的回复。
谢谢大家捧场！

祝各位海友202年快乐，身体健康，阖家欢乐，万事如意！

首先我要表示热烈欢迎！
作为化分的小白，我有很多更白（痴）的问题要问，希望不要见怪，反正咱的脸皮够厚，学习嘛，不怕问错问题。
今天先请教一个问题，关于在线分析的
在线分析仪表一般都是从主管线取样，分析后样品放空
虽然放空量较小，但累计一年损失也很大
但如果返回主线，压力又不够了
现在是否有这样的技术回收利用这股量呢

arclie001 发表于 2013-8-10 16:36

                               
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首先我要表示热烈欢迎！
作为化分的小白，我有很多更白（痴）的问题要问，希望不要见怪，反正咱的脸皮够厚 ...

取出的样品是否回收或返回，一般基于以下原则：
物料成本、环境安全、难易程度。
但现在的HSE要求严格，随意排放肯定受限，返回或回收就成了一个现实的问题。

不论液体还是气体样品，当需要返回时，肯定需要一个返回的动力，一般情况下利用引出与返回的压力差。但当压力差不够或没有时，可以考虑加泵，或加辅助的高压射流方式，如采用文丘里管将下游样品带回主管线中，这种方式的好处是可以连续操作，并且成本低，前提是射流介质不影响回收的物料利用。如果用回收泵，当样品为液体时，建议采用间歇操作进行返回，节省动力消耗并且可延长泵的使用期限。

按质量管理的作法，分析取样分析后的样品（包括示分析的旁通样品），一旦离开主线，未经特别处理，严禁返回主线。
所以，分析后样品是废品，按废品处理程序。
想要返回，必须有单独的产品管理程序，并经分析，以产品、中间品、原料等级等返回。通常会降档、降等处理。
有毒、有害，有安全隐患的，要求更严，那怕你当废品、 焚烧，管理起来都挺麻烦。
我算过我的分析放空，按市场价，每年有几百W，确实挺心疼！

欢迎qugd来分析板块，想请问qugd，你认为目前化工厂里的化验室和专业化验室有什么区别，特别是在人员素质这一块，目前在化工厂很明显的感觉就是化验室是一个“养家属职工”的地方。很多自动化的设备公司也不愿意上，上了也是做摆设。导致化验室人员非常臃肿，效率低，待遇也低。

chengjingbao 发表于 2013-8-10 17:36

                               
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按质量管理的作法，分析取样分析后的样品（包括示分析的旁通样品），一旦离开主线，未经特别处理，严禁返回 ...

如果物料是工艺过程中间介质，并且所选的分析方法是非污染非破坏性的手段，通过合适的取样及可靠的返回方式，是可以将物料回送到取样点下游工艺管线的。但对于是成品或产品物料及介质，则需要根据分析过程可能造成的污染情况，选择返回、排放、集中回收等不同手段，这还得征询用户的意见，并且让用户提供一些相应的公用工程条件，并在预处理系统中增加配套设施。

现在许多厂的HSE要求很高，包括一些水样都不能在现场排放了，作预处理和分析系统方案时，有时就为了样品排放还是回送，与设计、工艺讨论来讨论去，还得征求用户的环监部门意见。对于一些易燃易爆以及具有毒害的样品，就更难处理了，所以想尽办法给它送回去，不然验收通不过，甚至连技术协议这关都很难过去。

外星人漫游 发表于 2013-8-11 10:13

                               
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欢迎qugd来分析板块，想请问qugd，你认为目前化工厂里的化验室和专业化验室有什么区别，特别是在人员素质这 ...

兄弟呀，这个问题可把我难住了。

这应该属于企业的人力管理范畴，与技术层面的联系不大呀。唯一可以解释的是工厂的化验室与专业化验室的区别。

工厂化验室：为该企业的生产服务，分析项目是针对生产过程及产品质量检验而设立，对人员的技术背景要求不是广度，而是深度，工厂里好的分析化验人员，需要了解厂的工艺过程、物料组成、加工变化特点等，用于指导生产及产品品质管控。
专业化验室：我理解是一些第三方或专门研究机构中的检验化验科室，这个范围太大了。研究机构的检验分析，可能更针对于研究方向和相关领域的检验，具有研究指导或判断性质，与研究相配合，有常规性质的分析检验，也会有前瞻性质的开发研究及应用的分析方法和应用研究。但一些第三方的检验机构，则是按照国家或行业的标准分析方法，配置相应的仪器设备，接受社会及团体甚至个人的样品送检，属于服务行业，专业水平高低差别很大，有些可能就是个化验员，但也有些人可能是分析化学家。

后面的问题，请向贵单位的人力资源或总经理助理寻求答案，我不便对贵单位的用人制度说二道三的。如果贵单位邀请我去您哪里考察学习，我非常乐意，并且应该有工作午餐或客饭吧。

qugd 发表于 2013-8-11 10:23

                               
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兄弟呀，这个问题可把我难住了。

这应该属于企业的人力管理范畴，与技术层面的联系不大呀。唯一可以 ...

佩服，佩服。我们厂的化验员的确需要加强对工艺流程的学习，这样才方便、准确的给出化验结果和分析。一语中的。

人才，支持下

呵呵。。先恭喜了啊。想当年一差点也干上分析的工作，

水洗塔顶气体，乙烯+丙烯大概75%wt，剩下主要是氮气，还有少量C4+。
问题是在线和离线对不上，双烯总量差不多，在线的乙烯多，离线的丙烯多。
有人说是采样的问题，乙烯轻跑掉了。
我觉得那样的话总量应该变化，而且采样的时候会只跑乙烯吗？
实在是无解

arclie001 发表于 2013-8-12 10:27

                               
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水洗塔顶气体，乙烯+丙烯大概75%wt，剩下主要是氮气，还有少量C4+。
问题是在线和离线对不上，双烯总量差不 ...

当测定混合轻烃时，在线分析数据的准确度高于离线分析。原因就是采样过程中，这种低沸点混合组分会因取样方式及样品转移和再进样分析的过程而产生偏差。

当用取样器取乙烯和丙烯混合物时，特别是可能有少量液体并且是很低的温度条件下，由于温度变化的原因，乙烯和丙烯可能都会产生挥发，但乙烯的挥发程度远高于丙烯，这样在取样的过程中乙烯损失量大于丙烯。同样在样品转移及样品再进样的过程中，这种挥发过程可能会再次上演。
另外分析结果的数据也与取得的是液体样品还是气体样品也有关系。
而采用在线分析时，通过蒸汽加热气化减压阀，可以瞬间将所有样品气化并迅速传输，使样品代表性非常好。

qugd 发表于 2013-8-12 20:32

                               
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当测定混合轻烃时，在线分析数据的准确度高于离线分析。原因就是采样过程中，这种低沸点混合组分会因取样 ...

整个事情最不好理解的是在线和离线分析出来的双烯总比例相仿乙烯采样跑损有人提出过，因为不能解释上面的问题最终搁浅

沙发没了，那就在首页占个座，顺便为楼主建摩天大楼添砖加瓦。
在线pH计，玻璃电极。在酸性过程介质中，敏感玻璃非常耐腐蚀，即使是隔膜电极，只要采取护套充气保压、定期维护等措施，电极几乎不会发生机械损坏；但是，在强碱性环境中，电极头部容易被腐蚀甚至直到掉落。请问院士：
（1）对比各厂家产品，玻璃电极在强碱性介质中的应用情况是否有本质差异？
（2）除了定期更换外，如何有效克服电极被腐蚀？

denghl 发表于 2013-8-12 21:49

                               
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沙发没了，那就在首页占个座，顺便为楼主建摩天大楼添砖加瓦。
在线pH计，玻璃电极。在酸性过程介质中，敏 ...

强碱性介质，测定pH较为困难，一是由于碱差（高浓度钠离子对玻璃电极表面氢离子的竞争作用影响），二是由于碱对玻璃电极的腐蚀。

（1）对比各厂家产品，玻璃电极在强碱性介质中的应用情况是否有本质差异？
单从玻璃电极的材质看，没有本质差异，浓碱对玻璃的腐蚀是必然的，化学性质决定了这个影响。但有些专业的厂家，会开发一些特殊玻璃电极，玻璃组成有点变化，但最根本的变化是玻璃敏感膜的厚度。常规玻璃电极膜，厚度非常薄，目的是降低膜的电阻，但耐受强碱的时间短；采用较厚的玻璃膜，可以耐受较长时间的碱的腐蚀，但阻抗会增加。但由于强碱介质的电导率非常好，因阻抗增加而产生的信号不稳定基本影响不到测量使用。
但有一点，当碱浓度高于13时，测定pH的必要性不大了，直接测定碱的浓度（电导率方式）可能更能代表碱性强弱。


（2）除了定期更换外，如何有效克服电极被腐蚀？
这个从本质上讲，无法克服，这个电化学测量有原理是基于玻璃敏感膜表面氢离子所形成的感生电位。
据说有一种离子选择场效应管的pH敏感电极，其表面可以耐受较多的干扰因素，但实际应用较少，估计苛刻条件下也存在某些不足之处。
多买几个电极备用吧，毕竟苛刻场合是需要较常规多一点成本的。厚膜玻璃电极可能会相对好一点。

HG 2160-2008-T 冷却水动态模拟试验方法：可以评定水处理剂的缓蚀和阻垢性能
GB18175-2000-T水处理剂缓蚀性能的测定 旋转挂片法：也是针对水处理剂的

我的问题是：
对于超声波防垢、电子（电磁）阻垢等等所谓的新技术，应该用什么实验方法、分析方法去验证它的效果？

如果我让厂家给我拉一个中试设备过来做中试实验，您觉得上面提到的两个试验方法（标准）有没有指导意义？

您有什么好建议么？

O.K. 发表于 2013-8-13 11:21

                               
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HG 2160-2008-T 冷却水动态模拟试验方法：可以评定水处理剂的缓蚀和阻垢性能
GB18175-2000-T水处理剂缓蚀性 ...

水的结垢与腐蚀，实际上是一种化学反应，也就是说这种过程是化学因素及化学作用为主。目前水处理方法也是以化学法处理为主，同时也是绝大多数化工企业所认可并采用的方法。
有一些采用物理方法的“新技术”，都宣称具有与化学法水处理的效果，甚至有超过化学法水处理的功效，但我个人认为，可能有这种案例，但肯定是个案，不是普通情况，否则水处理市场将会出现化学法与物理法共同存在的状态，可实际上不是这样。
目前的评价工业循环水水处理效果的方法，都是基于化学水处理方法的过程，对于物理法水处理，国家没有提出什么参考的方法，也就是说如果采用物理法水处理，即您所说的超声波法、电磁法等，在评价上，是否可以参考上述国家标准中指出的方法，我也说不上来，因为我对这些宣称的新技术的阻垢机理和防腐机理没有深刻认识，这限于我个人的知识水平。
如果让厂家提供一个中试装置，采用厂家的处理方法，我想肯定会得到正的结果。但出于客观公平起见，我建议您应该会同本企业的水处理系统的技术人员对中试方法及装置进行必要的考察与评价，同时应该参与评价的过程，同时用指定的水样进行试验，最好能与化学法水处理过程进行相同或相近的对照实验。实验过程中还必须模拟目前循环水或在用水的水质变化情况作对比，才有说服力。

我想问下，分析氯气中的硫化氢10ppm；丙烯中的 羰基硫≤0.3ppm  总硫1ppm；用什么仪器测量？能给推荐个厂家吗？

huapiaoxu521 发表于 2013-8-13 17:56

                               
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我想问下，分析氯气中的硫化氢10ppm；丙烯中的 羰基硫≤0.3ppm  总硫1ppm；用什么仪器测量？能给推荐个厂家 ...

我觉得氯气中不应该有硫化氢，因为强氧化性的氯气会直接将硫化氢氧化成硫。建议您重新核实一下所测定的组成情况。

丙烯中的总硫（一般是硫化氢和羰基硫），分两种情况：如果是要分别测定硫的组成，则应该用配置FPD检测器的色谱；若仅测定总硫，则可以用紫外荧光法检测。这两种方法的选择性非常好。

arclie001 发表于 2013-8-12 10:27

                               
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水洗塔顶气体，乙烯+丙烯大概75%wt，剩下主要是氮气，还有少量C4+。
问题是在线和离线对不上，双烯总量差不 ...

会不会在线分析的是mol%呢？如果在线分析的是mol%，就会出现您所说的问题。

组分	分子量	体积浓度	质量浓度
C2H4	28	55%	48.43%
C3H8	44	20%	27.67%
N2	28	23%	20.25%
C4H10	58	2%	3.65%

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为什么电容式微量水分析仪都显示为露点，而电解式微量水通常单位都是ppmv呢？