过氧化氢法制备水合肼技术突破

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　过氧化氢法制备水合肼的技术突破
　　水合肼(N2H4.HzO)是一种重要的化工原料，在农药、医药、染料、中间体、合成纤维、稀有金属分离、炸药及火箭燃料等领域均有广泛的应用。
　　水合肼的生产方法有二大体系，其一是以氯为氧化剂的拉西法、尿素法、酮连氮法，另一种是以过氧化氢为氧化剂的过氧化氢法。两种方法对比之下，以氯为氧化剂的方法存在设备腐蚀、环境污染、副产无机盐的处理等诸多问题，难以在现代工业环境要求的条件下长期生存下去，而以过氧化氢为氧化剂的方法就不存在此类弊病，因而得到了迅猛的发展。
　　我国水合肼的生产始于上世纪五十年代，经过数十年的发展、生产工艺已臻于成熟，但至今仍没有摆脱以氯为氧化剂的尿素法和酮连氮法，而发达**早在上世纪八十年代就开始了过氧化氢法的生产。随着工业的快速发展，水合肼的需求量逐年增长，显然以氯为氧化剂的尿素法、酮连氮法生产工艺已不适应时代发展的要求了，实现过氧化氢法工艺生产水合肼已到了迫在眉睫的时刻。
　　我国水合肼供应情况:
　　近年来，我国水合肼产能呈现增长趋势，产能格局发生了显著变化。统计数据显示，2023年我国水合肼产能约为20.5 万吨，到2024年，国内产能攀升至约22.5 万吨，同比增长 12%，达到历史峰值。
　　据相关数据，2025年基于市场预期及企业布局，水合肼预计将再度扩产约8.2万吨，届时最大产能有望达到30.7万吨。
　　我们“过氧化氢法制备水合肼研发团队”在二十年前就已研发成功的“合成丁酮连氮”的基础上，克服重重困难，不断努力，在国外生产工艺的借鉴启发下，攻克了丁酮连氮水解的难关，进而研发出了简单而独具特点的过氧化氢法制备水合肼的生产工艺。
　　由于条件的制约，我们只研发出了小实验的间歇法生产工艺。实验分二个部分一一丁酮连氮的合成及丁酮连氮的水解。实验的具体情况介绍如下。
A.丁酮连氮的合成
1.实验仪器:化工实验室通用的设备
2.丁酮连氮的合成
　　将丁酮、氨水、固、液体催化剂、稳定剂、溶剂、工艺水按比例依次加入四口瓶中，搅拌混合均匀后缓缓滴加双氧水，反应温度控制在20~50℃之间，反应时长 3.5~4.0小时，反应完毕后滤出固体催化剂，滤液作为下一步的水解用。丁酮连氮的收率一般为85%左右，最高可达88%以上。如果用合成丁酮连氮回收的丁酮水溶液作为合成丁酮连氮的原料，则收率可达92%左右。分离出来的固体催化剂可反复循环使用数次。
B.丁酮连氮的水解
1.实验仪器:化工实验室通用的设备
2.丁酮连氮的水解
　　将除去固体催化剂的丁酮连氮溶液加入到四口瓶中，补加一定量的工艺水及适量的水解催化剂，搅拌下缓缓升温，釜液约在80℃左右沸腾，蒸馏头温度在60℃左右即有轻组分馏出。随着釜温的逐渐升高，丁酮、溶剂等组分也缓缓地馏出，当蒸馏头温度在83℃前几乎没有馏出物时，认为丁酮连氮的水解已经完毕。此时釜液的温度约在101℃上下。水解液中含有各类催化剂及水合肼。工业装置时，在截留83℃前馏分后，可以改变一下装置，在不降温的情况下，继续蒸出水合肼，之后进一步去精制。收集的83℃前馏分作下一批原料用。此工艺丁酮连氮的水解率大于99%，粗水合肼收率90%左右，需时约1.5小时左右.
　　我们团队研发成功的过氧化氢法制备水合肼的小实验，只是我国水合肼生产工艺在大工业生产装置上应用的开端，我们愿意与有兴趣的水合肼生产企业、科研机构深入合作，把我国过氧化氢法生产水合肼的工艺完全实现工业化。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　过氧化氢法制备水合肼研发团队
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　卢连相(卢工)13882799701
2025年9月30日

（请先登录或注册成为海川会员后查看）-... 登录查看全文

（请先登录或注册成为海川会员后查看）-... 登录查看全文