电解法制备三氟化氮工艺讨论

各位海友：

        本人最近对三氟化氮的生产工艺进行调研时发现，目前国内生产NF3的工艺基本是采用电解法，国外是AP公司采用F2和氟化氢铵反应的方法，有几点疑问请教探讨下：

      1、根据国内的工艺，是不是证明电解法优于反应法？

      2、几乎所有的NF3制造厂都是采用氨气和氟化氢自行合成的办法生产电解液氟化氢铵，原因是什么？氟化氢铵市场很多，为啥不直接采购？是工业级氟化氢铵质量不满足电解要求还是自己合成成本要低很多？

     3、电解液是氟化氢铵还是氟化铵、氟化氢铵、氟化氢/氨等的混合物？

     4、目前电解槽的设备单台产能都比较小，是不能放大还是间歇操作导致要用很多电解槽才能解决后续连续的问题？

     5、工艺安全性问题，报道有的是氢气发生爆炸，有的是NF3提纯过程精馏塔发生爆炸，这方面的安全事故案例行业有汇编吗？

顶一下

第一个问题，能够量产的工艺主要考虑几个方面，工艺安全可控，工艺流程短，操作简单，原料来源可靠，另外还有一个就是经济。

第二个问题，自行合成氟化氢铵，主要是电子级氟化氢铵的指标要远远高于工业级，自行合成，工艺及指标稳定可控，节约成本。工业级氟化氢铵大多来自氟化氢尾气回收工艺，因此很难做到电子级，如果没有猜错的话，电子级的氟化氢铵应该是用无水氟化氢和氨水反应得到的。要不是电子级氟化氢铵的用户，那做这个风险很大。

第三个问题，论文上讲到是氟化氢铵，这个严格的讲应该看看相关专利，看看专利是如何划定范围，最好还是一一试验。

第四个问题，做的小主要是减少气相空间的容积，减少氢气的储存量，可以参考氯碱离子膜点解工艺。

第五个问题，这个只有咨询相关生产单位了。

xinht1 发表于 2019-8-5 07:57
第四个问题，做的小主要是减少气相空间的容积，减少氢气的储存量，可以参考氯碱离子膜点解工艺。

正准备下一步去查些氯碱电解和水电解的资料，除了您提到的氢气问题，参考这两个行业想打通一个连续加入电解液连续电解连续出气的工程设计问题。

刚才回头看看以前发过的帖子，发现国内工厂的工程师对于技术的探讨不太感兴趣

MARK

第一个问题，也要考虑电解法和合成法生产出来的产品的杂质种类不同，电解法的流程比较短，但是会产生四氟化碳杂质，此物质和三氟化氮的分离难度非常大，合成法可以在一定程度上避免此杂质。

第三个问题，可以参考电解制氟的工艺考虑，电解液应该是氟化氢铵

第四个问题，楼上解释的已经很好了，另外需要补充一点的是，电解槽越大对于用电量越大，电压越大，安全方面考虑，小一点的电解槽安全性更高。

第五个问题，现在发布的论文等资料会有相关的文献，但是安全事故案例汇编还没有见到过，基本上都是企业内部自己整理成事故报告等

化工小菜鸟123 发表于 2020-4-14 11:14
第一个问题，也要考虑电解法和合成法生产出来的产品的杂质种类不同，电解法的流程比较短，但是会产生四氟化 ...

有道理，随着下游应用客户的制程越来越精细（14纳米-7纳米-5纳米），合成法的优势就体现出来了。电解法除非提纯工艺上取得突破。

化工小菜鸟123 发表于 2020-4-14 11:17
第四个问题，楼上解释的已经很好了，另外需要补充一点的是，电解槽越大对于用电量越大，电压越大，安全方面 ...

这个解释比较合理，和上面提到的气相空间控制都非常好！

化工小菜鸟123 发表于 2020-4-14 11:18
第五个问题，现在发布的论文等资料会有相关的文献，但是安全事故案例汇编还没有见到过，基本上都是企业内部 ...

中国材料要取得突破，个人感觉有几个制约因素，第一，高水平的研究论文都是国外期刊，下载起来挺费劲；第二，国内的同行或类似行业但专业交流的平台很缺乏，信息不畅通，大家各自研究各自的，进步很慢；第三，上下游之间的合作不畅通，更多的还是停留在采购和供给的商业来往上，而不是产品的相互提高和改进上。

有道理

化工小菜鸟123 发表于 2020-4-17 10:36
在国内以企业之间存在竞争的大前提下，想要组建一个非常好的技术交流平台有很大难度，作为本企业的技术机 ...

已加Q

不卸甲 发表于 2021-10-11 10:14
电解槽目前一般都是静置的，没有搅拌和密封。如果要实现连续化加料和出料，搅拌和密封问题解决，可以为你 ...

您这个方案非常好，如已有实施经验，更佳！能否加下我微信（18857366032），欢迎合作！