制备高纯度偶氮二异戊腈的方法研究

偶氮二异戊腈（DIBAC）是一种常用的有机合成试剂，可以用于合成芳香胺、醛、同等有机化合物。由于DIBAC具有较高的热稳定性和氧化稳定性，因此在有机合成领域中具有广泛的应用前景。然而，制备高纯度的DIBAC并不容易，需要一定的化学技术和实验经验。

本文将介绍一种制备高纯度DIBAC的方法。首先，我们需要准备以下材料和设备：异戊腈、邻苯二甲酸、过量的氨水、去离子水、反应釜、磁力搅拌器、玻璃漏斗、滤纸、真空干燥器等。具体步骤如下：

1.将异戊腈（100mL）加入到干燥的反应釜中，并加入少量的邻苯二甲酸作为催化剂。

2.在室温下加入适量的氨水，使反应混合物保持弱碱性。

3.在磁力搅拌器上搅拌反应混合物，并升温至70℃左右，并维持反应温度在此范围内。

4.在反应进行过程中，不断搅拌混合物，直到其变成黄色透明溶液。

5.当反应接近结束时，停止加热并冷却反应混合物，然后过滤得到固体产物。

6.将这些固体产物溶解在去离子水中，并过滤杂质，然后真空干燥得到高纯度的DIBAC产品。

需要注意的是，由于DIBAC具有较高的氧化性，在制备和储存过程中需避免接触空气和湿气，并采取相应的保护措施。

通过上述制备方法，可以得到高纯度的DIBAC产物，其纯度可达到99%以上。这种方法具有操作简便、产率高、污染少等优点，可广泛应用于实际生产和科研领域中的有机合成反应。

--