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[求助] 石英砂检测二氧化硅含量

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发表于 2020-11-12 09:26:56 来自手机版 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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本帖最后由 悦耳动听 于 2020-11-12 15:08 编辑

最近公司开发新产品,需要检测石英砂中二氧化硅含量,可是含量总是在65%——69%这个范围,每次做平行样也很平行,可是实验人员说含量偏低很多,不知道是什么原因。请各位大神指教一二,不胜感激!用的是氟硅酸钾容量法:取105℃干燥恒重后的石英砂少许,用玛瑙研钵磨细,再取磨细后的粉末少许烘干至恒重备用。干燥的镍坩埚中加1克左右氢氧化钾铺底,称取0.1g石英砂粉末于镍坩埚内,再加1—2g氢氧化钾覆盖样品,电炉上加热,待熔化后轻轻摇匀,继续加热十五分钟,取下冷却。冷至室温后,用蒸馏水多次少量洗涤镍坩埚,再用1毫升1+1盐酸洗涤镍坩埚,最后再用少量蒸馏水洗涤镍坩埚(蒸馏水用量控制在60毫升以内),洗涤液全部倒入500毫升塑料烧杯内。再向塑料烧杯内加入15毫升硝酸摇匀冷却至室温。加氯化钾,过饱和约1分硬币大小,加10毫升15%氟化钾溶液摇匀静置10分钟后过滤,过滤后用10%氯化钾溶液洗涤烧杯三次,洗涤滤纸一次。加1滴管酚酞,10毫升5%氯化钾乙醇溶液于500毫升塑料烧杯内,取下滤纸放入烧杯内展开,用0.15mol/L的氢氧化钠标准溶液中和残余酸,挤压捣碎滤纸直至微红色。向烧杯内加入200毫升沸水(煮沸后用0.15mol/L氢氧化钠中和至酚酞呈微红色的沸水)。最后用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定液滴定至微红色。

 

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发表于 2020-11-12 09:37:01 | 只看该作者
先让贵司实验室提供一下检测方法,让海友们分析一下方法是不是存在问题。如果方法正确,做样平行,那就是产品本身含量的问题。

 

Peterpaul彼得保罗

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 楼主| 发表于 2020-11-12 15:06:53 来自手机版 | 只看该作者
用的是氟硅酸钾容量法:取105℃干燥恒重后的石英砂少许,用玛瑙研钵磨细,再取磨细后的粉末少许烘干至恒重备用。干燥的镍坩埚中加1克左右氢氧化钾铺底,称取0.1g石英砂粉末于镍坩埚内,再加1—2g氢氧化钾覆盖样品,电炉上加热,待熔化后轻轻摇匀,继续加热十五分钟,取下冷却。冷至室温后,用蒸馏水多次少量洗涤镍坩埚,再用1毫升1+1盐酸洗涤镍坩埚,最后再用少量蒸馏水洗涤镍坩埚(蒸馏水用量控制在60毫升以内),洗涤液全部倒入500毫升塑料烧杯内。再向塑料烧杯内加入15毫升硝酸摇匀冷却至室温。加氯化钾,过饱和约1分硬币大小,加10毫升15%氟化钾溶液摇匀静置10分钟后过滤,过滤后用10%氯化钾溶液洗涤烧杯三次,洗涤滤纸一次。加1滴管酚酞,10毫升5%氯化钾乙醇溶液于500毫升塑料烧杯内,取下滤纸放入烧杯内展开,用0.15mol/L的氢氧化钠标准溶液中和残余酸,挤压捣碎滤纸直至微红色。向烧杯内加入200毫升沸水(煮沸后用0.15mol/L氢氧化钠中和至酚酞呈微红色的沸水)。最后用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定液滴定至微红色。

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 楼主| 发表于 2020-11-12 15:59:17 来自手机版 | 只看该作者
扬清 发表于 2020-11-12 09:37
先让贵司实验室提供一下检测方法,让海友们分析一下方法是不是存在问题。如果方法正确,做样平行,那就是产 ...

用的是氟硅酸钾容量法:取105℃干燥恒重后的石英砂少许,用玛瑙研钵磨细,再取磨细后的粉末少许烘干至恒重备用。干燥的镍坩埚中加1克左右氢氧化钾铺底,称取0.1g石英砂粉末于镍坩埚内,再加1—2g氢氧化钾覆盖样品,电炉上加热,待熔化后轻轻摇匀,继续加热十五分钟,取下冷却。冷至室温后,用蒸馏水多次少量洗涤镍坩埚,再用1毫升1+1盐酸洗涤镍坩埚,最后再用少量蒸馏水洗涤镍坩埚(蒸馏水用量控制在60毫升以内),洗涤液全部倒入500毫升塑料烧杯内。再向塑料烧杯内加入15毫升硝酸摇匀冷却至室温。加氯化钾,过饱和约1分硬币大小,加10毫升15%氟化钾溶液摇匀静置10分钟后过滤,过滤后用10%氯化钾溶液洗涤烧杯三次,洗涤滤纸一次。加1滴管酚酞,10毫升5%氯化钾乙醇溶液于500毫升塑料烧杯内,取下滤纸放入烧杯内展开,用0.15mol/L的氢氧化钠标准溶液中和残余酸,挤压捣碎滤纸直至微红色。向烧杯内加入200毫升沸水(煮沸后用0.15mol/L氢氧化钠中和至酚酞呈微红色的沸水)。最后用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定液滴定至微红色。

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发表于 2020-11-12 16:12:03 | 只看该作者
本帖最后由 扬清 于 2020-11-12 16:19 编辑

我觉得用氟硅酸钾容量法测定您的样品应该是可以的,看了操作细节,觉得没什么可挑剔的地方。不知道您这边产品的质量要求二氧化硅合格含量是多少。
如果试样细度与标液标定浓度没有问题,又严格按该法说明步骤进行检测的话,应该考虑产品本身含量就是这个样子的。
或取样品与有资质的第三方实验室进行比对(要求用同样的检测方法)。
不知道其他朋友对楼主的方法有什么建议性补充。楼主也可搜索一下用该方法检测二氧化硅方面的相关细节问题,但整体感觉是如果某些细节没有太过重视也不至于引起严重的偏差,况且按您说样品检测平行性还是可以的。

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