石英砂检测二氧化硅含量

最近公司开发新产品，需要检测石英砂中二氧化硅含量，可是含量总是在65%——69%这个范围，每次做平行样也很平行，可是实验人员说含量偏低很多，不知道是什么原因。请各位大神指教一二，不胜感激！用的是氟硅酸钾容量法：取105℃干燥恒重后的石英砂少许，用玛瑙研钵磨细，再取磨细后的粉末少许烘干至恒重备用。干燥的镍坩埚中加1克左右氢氧化钾铺底，称取0.1g石英砂粉末于镍坩埚内，再加1—2g氢氧化钾覆盖样品，电炉上加热，待熔化后轻轻摇匀，继续加热十五分钟，取下冷却。冷至室温后，用蒸馏水多次少量洗涤镍坩埚，再用1毫升1+1盐酸洗涤镍坩埚，最后再用少量蒸馏水洗涤镍坩埚（蒸馏水用量控制在60毫升以内），洗涤液全部倒入500毫升塑料烧杯内。再向塑料烧杯内加入15毫升硝酸摇匀冷却至室温。加氯化钾，过饱和约1分硬币大小，加10毫升15%氟化钾溶液摇匀静置10分钟后过滤，过滤后用10%氯化钾溶液洗涤烧杯三次，洗涤滤纸一次。加1滴管酚酞，10毫升5%氯化钾乙醇溶液于500毫升塑料烧杯内，取下滤纸放入烧杯内展开，用0.15mol/L的氢氧化钠标准溶液中和残余酸，挤压捣碎滤纸直至微红色。向烧杯内加入200毫升沸水（煮沸后用0.15mol/L氢氧化钠中和至酚酞呈微红色的沸水）。最后用0.15mol／L氢氧化钠标准滴定液滴定至微红色。

先让贵司实验室提供一下检测方法，让海友们分析一下方法是不是存在问题。如果方法正确，做样平行，那就是产品本身含量的问题。

用的是氟硅酸钾容量法：取105℃干燥恒重后的石英砂少许，用玛瑙研钵磨细，再取磨细后的粉末少许烘干至恒重备用。干燥的镍坩埚中加1克左右氢氧化钾铺底，称取0.1g石英砂粉末于镍坩埚内，再加1—2g氢氧化钾覆盖样品，电炉上加热，待熔化后轻轻摇匀，继续加热十五分钟，取下冷却。冷至室温后，用蒸馏水多次少量洗涤镍坩埚，再用1毫升1+1盐酸洗涤镍坩埚，最后再用少量蒸馏水洗涤镍坩埚（蒸馏水用量控制在60毫升以内），洗涤液全部倒入500毫升塑料烧杯内。再向塑料烧杯内加入15毫升硝酸摇匀冷却至室温。加氯化钾，过饱和约1分硬币大小，加10毫升15%氟化钾溶液摇匀静置10分钟后过滤，过滤后用10%氯化钾溶液洗涤烧杯三次，洗涤滤纸一次。加1滴管酚酞，10毫升5%氯化钾乙醇溶液于500毫升塑料烧杯内，取下滤纸放入烧杯内展开，用0.15mol/L的氢氧化钠标准溶液中和残余酸，挤压捣碎滤纸直至微红色。向烧杯内加入200毫升沸水（煮沸后用0.15mol/L氢氧化钠中和至酚酞呈微红色的沸水）。最后用0.15mol／L氢氧化钠标准滴定液滴定至微红色。

扬清 发表于 2020-11-12 09:37
先让贵司实验室提供一下检测方法，让海友们分析一下方法是不是存在问题。如果方法正确，做样平行，那就是产 ...

用的是氟硅酸钾容量法：取105℃干燥恒重后的石英砂少许，用玛瑙研钵磨细，再取磨细后的粉末少许烘干至恒重备用。干燥的镍坩埚中加1克左右氢氧化钾铺底，称取0.1g石英砂粉末于镍坩埚内，再加1—2g氢氧化钾覆盖样品，电炉上加热，待熔化后轻轻摇匀，继续加热十五分钟，取下冷却。冷至室温后，用蒸馏水多次少量洗涤镍坩埚，再用1毫升1+1盐酸洗涤镍坩埚，最后再用少量蒸馏水洗涤镍坩埚（蒸馏水用量控制在60毫升以内），洗涤液全部倒入500毫升塑料烧杯内。再向塑料烧杯内加入15毫升硝酸摇匀冷却至室温。加氯化钾，过饱和约1分硬币大小，加10毫升15%氟化钾溶液摇匀静置10分钟后过滤，过滤后用10%氯化钾溶液洗涤烧杯三次，洗涤滤纸一次。加1滴管酚酞，10毫升5%氯化钾乙醇溶液于500毫升塑料烧杯内，取下滤纸放入烧杯内展开，用0.15mol/L的氢氧化钠标准溶液中和残余酸，挤压捣碎滤纸直至微红色。向烧杯内加入200毫升沸水（煮沸后用0.15mol/L氢氧化钠中和至酚酞呈微红色的沸水）。最后用0.15mol／L氢氧化钠标准滴定液滴定至微红色。

我觉得用氟硅酸钾容量法测定您的样品应该是可以的，看了操作细节，觉得没什么可挑剔的地方。不知道您这边产品的质量要求二氧化硅合格含量是多少。
如果试样细度与标液标定浓度没有问题，又严格按该法说明步骤进行检测的话，应该考虑产品本身含量就是这个样子的。
或取样品与有资质的第三方实验室进行比对（要求用同样的检测方法）。
不知道其他朋友对楼主的方法有什么建议性补充。楼主也可搜索一下用该方法检测二氧化硅方面的相关细节问题，但整体感觉是如果某些细节没有太过重视也不至于引起严重的偏差，况且按您说样品检测平行性还是可以的。