废水中总氮的测定

在测定废水中总氮时，除了过硫酸钾的纯度影响，还有什么因素可以影响总氮标准曲线的绘制，做了好多次都不成功，不成线性关系。

废水中总氮的测定一般采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，总氮测定仪也是根据这个原理。楼主曲线绘制失败的原因，除了药品试剂方面，还建议考虑设备方面，进样前仪器是否已经调试/校准完毕？可以进一个标准样，看看读数是偏大还是偏小，再找找具体原因是什么。

总氮测定中，由于是将所有氮化物氧化消解成硝酸根，这个过程中由于过硫酸盐的强氧化性，有机物和低价化合物均转化成无机物的高价形式，能够影响总氮测定的就是两个主要原因：

1. 试剂空白：试剂中残留的硝酸根或有氮化物污染，这种情况可以通过重结晶来纯化试剂达到消除或降低空白的影响，重结晶的水必须用无氨纯水
2. 实验用水质不达标：水中含有氨或有含氮有机物，在制取纯水时进入纯水中。这时应该对水进行重新蒸馏，最好采用石英蒸馏器或不锈钢蒸馏器。蒸馏时，水中加入碱和高锰酸钾，蒸馏时弃去初馏的10%部分（这部分可能含有氨），整个蒸馏过程必须保持高锰酸钾颜色不褪色，蒸馏至约70~80%时，更换水和试剂再重新蒸馏下一釜。

用无氨及无有机物的水对试剂进行纯化，并且用无氨水配制试剂，效果肯定没有问题。这种实验我以前要实验室工作时，都会根据实验要求制取相应要求的水。商品的所谓纯净水，有时对于分析化学的要求而言是不达标的。

现在一些化验室的工作人员，知识面窄并且不愿动手动脑。上面我说的这些在许多化学手册或分析实验的专著中都有论述。