经验分享：测油十大问题

测油十大处理问题 :
　　由于红外分光测油仪的知识产权是我国“吉林北光”的，我国各类专家接触国外的知识较多，针对红外分光测油仪原理、结构，使用技巧，知道的较少，对评价测油仪的产品质量更是马马虎虎，对用户可以说，知道的更是微乎其微。往往是厂家如何说，用户就怎么信。 随着时间的推移，广大用户对红外分光测油仪有了较多的了解。目前有许多用户能提出许多比较棘手的问题。问题主要集中在国标需要进一步完善中。
　　一、样品萃取中的问题
　　取水样500mL加入25mL四氯化碳萃取后，再加入25mL四氯化碳萃取，将两次四氯化碳合并，不足50mL用四氯化碳补足到50mL。这种萃取方法有个问题是：当不同的水样在萃取时，四氯化碳在不同水体中乳化的程度是不同的，取水样500mL加入25mL四氯化碳萃取后，只能剩下十几或几个毫升的四氯化碳，再加入25mL四氯化碳萃取，也只能剩下十几或几个毫升的四氯化碳，合并后远远低于所加入的50mL四氯化碳。若用四氯化碳空白液稀释到刻度误差是很大的。我们认为最好不要稀释到刻度。用地面水为例。取500mL水样，加入25mL四氯化碳萃取后，观察分层的体积，假若，分层后四氯化碳的体积小于10mL，不足测量体积，可再加入25mL四氯化碳萃取。合并后，将四氯化碳脱水，换算萃取比后测量。由于，手动萃取的萃取率较低，许多使用单位已采用了先进的射流萃取器作该项工作。今后，采用射流萃取器作萃取工作是萃取工作的发展方向。
　　二、检验四氯化碳空白液的最佳方法
　　表示四氯化碳的纯度的方法有多种，例如，优级纯、分析纯、红外消光值等。在实际测油工作中，用红外分光仪器检验四氯化碳的纯度比较方便。一般红外分光仪器，有单光束和双光束。由于仪器的使用方法不同，不能一一举列。用JDS-10X系列仪器的检验方法：用4厘米石英比色皿测量四氯化碳的纯度，首先，将扫描波长定在(3.27～3.28)微米，调整满度到80%左右，然后建立平台后，可观察到四氯化碳的红外谱图。要求谱图不得有锐锋出现，是合格的四氯化碳。当您采用双光束红外分光仪器检验四氯化碳纯度时，您的参考池必须是空气，不要用所谓的最纯的四氯化碳作参考。在波长(3.2～3.5)微米扫描测量红外谱图，要求谱图不得有锐锋出现。这种检验方法比较直接、方便和可靠。
　　三、大概划分模糊的萃取比
　　在水体环境中，各种水质含油量相差很大。如果，取500mL炼油废液萃取，很容易污染萃取器具，处理好被污染的器具是很麻烦的。不妨，我们可将它们分分类，重度污染 的水样，取样前摇晃均匀后，取5mL，用50mL四氯化碳萃取后，再用1厘米比色皿测量，可直接测量到(10～2500)mg/L的样品没问题。轻度污染 水样取20mL，用20mL四氯化碳萃取后，再用4厘米比色皿测量，可直接测量到(0.2～64)mg/L的样品没问题。江河等地面水 取500mL ，用20mL四氯化碳萃取，可直接测量到(0.08～2.5)mg/L的样品没问题。对于 地下水、自来水 取2000mL，用20mL四氯化碳萃取后，再用4厘米比色皿测量，可直接测量到(0.002～0.6)mg/L的样品没问题。可以说达到了PPb级。有人可能会说：样品是怎么来的我们不知道，浓度范围是多少我们也不知道，怎么办？好办！借用嗅觉判断，当样品有异味，取该样品20mL，用20mL 四氯化碳萃取。否则，取500mL，用20mL四氯化碳萃取。借用视觉判断。当样品粘糊糊的，请您摇匀了，取5mL，用50mL四氯化碳萃取。当该样品确定是油污染，又能分清哪部分是水哪部分是油，干脆用量筒、天平称量算了。

　　四、标准曲线的应用
　　在红外分光测油技术中，测量标准曲线是指您配制的标准值与测量出的值的相关性如何，是衡量仪器测量线性的优劣。不是准确度，更不是油品中的CH、CH2、CH3的键能。
　　标准曲线是有最佳测量范围的。例如(0、4、8、16、32、64)mg/L，它的最佳测量范围 是(4～64)mg/L。当您测量的浓度值是20mg/L，用该条标准曲线校正，数据会更可靠。当您测量的浓度值是0.5mg/L，用该条标准曲线校正，误差就会很大，数据就不可靠。反过来讲，例如测量(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)mg/L，它的最佳测量范围是(0.4～6.4)mg/L。当您测量的浓度值是20mg/L，用该条标准曲线校正，误差就会很大，数据就不可靠。所以，标准曲线不能用错。
　　五、仪器校正系数的确定
　　仪器校正系数的准确性，直接影响到国标GB16488-1996计算公式的准确性。该系数是红外分光光度法测油技术的关键参数。计算红外分光测油仪器的校正系数往往是生产仪器的厂家提供。目前，能够准确的提供仪器校正系数的生产厂家不多。使用仪器的单位往往对仪器性能不够了解，很难求出准确的仪器校正系数。JDS系列红外分光测油仪为了解决使用单位的实际困难，增加了测量仪器校正系数的功能。如何计算仪器校正系数的具体方法......，由于，我国对红外分光测油仪的知识产权没有保护能力，我们不便公开。但是，如何测量、检验仪器校正系数的准确性我们*开的。请参阅“十大误区”。

　　六、影响测量结果准确性的问题室温
　　在红外分光测油技术中，因室温的变化影响测量结果准确性的问题经常发生。有些人认为可能是仪器的问题。其实不是。当室温在零度时，标准油中的苯、正十六烷均会结晶，吸附在瓶壁上。吸附的程度随温度的降低而增高。为了保证测油工作的准确性，室温是一项非常重的工作条件。
　　七、什么是真正的射流萃取器
　　萃取工作是测油的前期工作，会影响到下一步测量工作的准确性。过去一般采用手工萃取，萃取劳动强度大，萃取效率离散性大，萃取效率低等原因，人们需要机制的萃取装置越来越强烈。我单位首先创造了射流萃取器，代替了长期用手工萃取的方法，使萃取工作更加现代化。大家都知道，四氯化碳比水重，萃取时，四氯化碳沉于底部，将水样在四氯化碳表面晃来晃去是不能充分萃取水样中油。真正的射流萃取器，是将水样变成以一定压力的水柱射向瓶底，打碎水颗粒，增大与四氯化碳的接触面积。使水样100%的通过四氯化碳的萃取，是我国目前萃取效率最高的萃取器。
　　八、各类仪器显示的刻度五花八门
　　红外分光测油仪是高档计量器具，本应是一件比较严肃的测量工具，所有刻度具有一定的准确度。可当今仪器显示的刻度是五花八门，当使用了刻度粗劣的计量器具，我们不得不硬着头皮，用手工测量各类干扰物的特征吸收峰，即麻烦，又无奈。当今计算机发展速度非常之快，弄出个准确的刻度并不是件难事，难道是为了仪器的艺术需要？对于显示刻度粗劣的仪器，只能用手工测量的方法判断各种干扰峰的特征波数。
　　九、各类仪器到底有没有对数刻度
　　光电分析仪器常用的吸光度的表示方法是郎伯-比尔定律，也就是被测样品中的浓度值与吸光度成对数关系。当然，能直接显示对数刻度会在计算中更方便些。检验存在对数关系的方法，是将厂家给出的最高测量浓度值和最高测量浓度值的一半的浓度值，分别测量，它们的测量值应该是成倍数关系。
　　十、仪器的使用单位对仪器的知识了解的太少
　　到目前为止，还有许多测油工作人员分不清红外色散和非色散技术，分不清哪些仪器能用，哪些仪器不能用。当然，不能用的仪器是不能上市的，可现今，谁能管，谁来管。只有靠自己，靠自己去辨认，靠自己去掌握。我们说的太多，您会反感，我们不说，又觉得对不起这个事业。真是，真真假假、假假真真令人眼花缭乱。起码，有一件事是真的JDS系列红外分光测油仪1994年11月11日通过了国家环保局组织的鉴定会，*家**承认的事。我想，没有通过产品鉴定会的产品，能证明什么