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[求助] 硫酸锌溶液中的黄色可能成分是什么

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有位朋友在生产过程中出现了这么个情况:用含锌冶金废料与硫酸反应生成硫酸锌溶液,用锌粉置换去铜、除镉后经压滤机压出得到清澈透明硫酸锌溶液(含锌约125g/L)。但至冷却后产生一些沉淀,而溶液的颜色却变成黄色(如图)
image.png
因为反应过程没有除铁(含铁约3g/L),他们认为可能是亚铁氧化色,但在该溶液中加入碘化钾、滴入淀粉指示剂并不呈蓝色,说明并不是三价铁的颜色。
他们尝试加硫代硫酸钠溶入黄色锌液中,无反应。
后来他们向该黄色液体中加入氟化物固体溶解(试过用氟化氢铵,氟化钾都行),溶液出现少量沉淀并黄色褪去。下图是加氟化物后的情况。
image.png

根据他们发来的图片及描述,我不能确定是什么物质致使产生黄色。因为含锌废料种类较多,且可能还存在人为伴杂其余废弃物污泥之类,所以说不清楚。

不知道海友们是否可以帮助进行猜测与验证。



 

发表于 2022-10-19 11:41:51

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您用碘化钾-淀粉 试剂检验无三价铁,但加入氟化物后褪色,却又像有三价铁,这很矛盾。

我建议用其他方法再重新 检测铁离子,不要利用氧化性,利用铁离子或亚铁离子的显色性

 

发表于 2022-11-7 11:36:17

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Peterpaul彼得保罗
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海川大四  |  头衔:  【海川一员】
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谢谢老师点评回复。
这种现象在硫酸锌生产企业中总会偶尔出现,结果是导致硫酸锌产品外观发黄。根据产品最终的用途与质量标准,产品有除铁与不除铁之分。(除铁一般采用双氧水氧化沉淀除铁)
正常情况下,含亚铁的七水硫酸锌外观为白色颗粒状结晶物,但易氧化变黄。含亚铁的一水硫酸锌为细颗粒状粉末,在合适的储存条件下不易被氧化。本帖中这样的锌液为非正常现象,如进一步浓缩结晶,产品必定是黄的。
该司生产过程不除铁,其溶液中铁含量约为3g/L,且浸出反应结束后采用锌粉置换除铜镉,故三价铁的可能性比较低。实验也表现了碘量法不能检出氧化性物质。(如果三价铁浓度到了这种颜色,也决无不与碘化钾反应显色的道理)
做实验的是一个化验员,以前是炼铜厂的,没有什么理论基础,只是她在测定黑铜或含铜原料铜含量时,分析步骤中有加入氟化氢铵的操作,根她的化验经验,样品经王水消解后,因杂质的存在往往显得混浊,在加入氟化氢铵后就显清蓝了,于是在这种锌液中无比例加了一点后果然有效去色。(当然这个在生产中肯定行不通,因为向溶液中增加了新的杂质,氟的存在对产品无益)
他们将这个现象与我说了,想让我帮着分析一下原因。我也无法根据他们的描述提出啥物质,所以求助来了。
现在这种溶液他们也没有,告知以后有这种情况将溶液留一点给我,试试通过其他方法判定。
他们说的含铁约3g/L是用重铬酸钾滴定法测得的亚铁,与火焰原子吸收测得值相似。

 

发表于 2022-11-8 08:57:41

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northwesterVIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP广东省
海川小学6年  |  头衔:  TA暂未设置 
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茶黄色有可能铁离子,但在该溶液中加入碘化钾、滴入淀粉指示剂并不呈蓝色,说明并不是三价铁的颜色。这个不能就判定不存在铁离子。氟化物与铁离子生成](六氟合铁(III)酸,是无色的,是亚铁的话,氟化亚铁是白色沉淀。需要进一步测定铁离子含量和价态。其余黄色物质可能性不多。

 

发表于 2022-11-9 23:21:30

点评

谢谢指点。 现象是浸出反应结束后,通过压滤得到清澈硫酸锌溶液。这个硫酸锌溶液温度约为50-60度。冷却过程中易返浑与返黄。后续又用铁粉去铜(产品允许含铁),再用锌粉除镉后(主题贴中的带色溶液)去浓缩结晶。  详情 回复 发表于 2022-11-10 09:28

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海川大四  |  头衔:  【海川一员】
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本帖最后由 扬清 于 2022-11-10 09:30 编辑
northwester 发表于 2022-11-9 23:21
茶黄色有可能铁离子,但在该溶液中加入碘化钾、滴入淀粉指示剂并不呈蓝色,说明并不是三价铁的颜色。这个不 ...

谢谢指点。
现象是浸出反应结束后,通过压滤得到清澈硫酸锌溶液。这个硫酸锌溶液温度约为50-60度。冷却过程中易返浑与返黄。后续又用铁粉去铜(产品允许含铁),再用锌粉除镉后(主题贴中的带色溶液)去浓缩结晶。
正常情况下,将溶液送至沉淀池沉淀澄清24h,此种情况下,溶解度低的杂质会析出附于沉淀池壁或沉积于底部(可定期清池)。
非正常情况时,经沉淀后溶液还是带色,加热、冷却后能继续得到沉淀,颜色不能完全褪去。
除镉后溶液pH值4.5-4.8,镉小于5mg/L,含锌约140g/L,铁3g/L左右。
如果再出现此种情况打算用分光光度法测总铁,用氧化滴定法测亚铁,看看检测结果如何。

由于物料太杂,不知道可不可能是含杂质的可溶性硅……

 

发表于 2022-11-10 09:28:23

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