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[求助] 蓄电池酸中铁的分析方法

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发表于 2020-11-14 08:22:48 来自手机版 | 显示全部楼层 |阅读模式

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我们生产蓄电池酸,分析方法有两种:1:  硫酸中 Fe的测定抽取5.5ml 硫酸样品,放进干净的100ml烧杯中,放电炉上加热至溶干,取下放凉,用水湿润少量冲洗杯壁,加1滴1+1盐酸,加1 ml抗坏血酸,加5ml乙酸-乙酸钠加菲啰啉1ml,同时做标样,标样抽取1ml (5μg/ml),用样药品目测比色法判定Fe是否合格        Fe≤0.00005%2:        在一个比色管里加纯水20ml,用移液管加试样5.5ml,凉至室温,加1:1硝酸1ml,15%硫氰酸胺5ml,用0.1的铁标做比色,(同时做空白)        滴定数÷1000=百分含量Fe%=V:消耗标准溶液体积M:样重   5.5ml﹦10g铁标准溶液浓度:0.1mg/ml  

这两种方法误差较大,请问是什么原因引起的?怎么避免?

 

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发表于 2020-11-14 10:16:35 | 显示全部楼层
本帖最后由 扬清 于 2020-11-14 10:20 编辑

这个描述很不专业,按你的检测要求,需定性铁是否小于0.00005%(0.5ppm)么?
你提供的方法一:检测样品量与标液浓度不对等,怎么目视比对?按GB/T 3049 菲罗林法,浓度好像不够。
方法二:更是乱了,5.5mL中有100微克铁?是比色还是滴定?如果是比色,那么帖中“ 滴定数÷1000=百分含量Fe%=V:消耗标准溶液体积M:”是什么意思?
可能楼主不是做检测的吧?最好再描述清楚些,我不知道蓄电池中铁的具体要求,指标先弄清楚再说。
反正看了一头雾水。

 

Peterpaul彼得保罗

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发表于 2020-11-15 09:39:11 | 显示全部楼层
本帖最后由 qugd 于 2020-11-16 10:03 编辑

同意扬清海友的观点。

第一个方法,属于定性检验,只能说是在检验的条件下检测有或没有铁离子。
第二个方法,作为定量分析,有点不太严肃了。只能说 是半定量分析。

其实铁离子的检验和检测,已经有很多成熟方法,并且有的方法已经列入国家或行业标准,为什么不能建立一个完整可靠的检验规程,以保证产品质量的合格与可靠。用这样的检验方式检验出的结果,可靠程度真的不高,说严重点是先坑用户,最后坑自己的企业。

最好把您们企业名称写出来,好提醒用户当心。

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发表于 2020-11-16 14:58:24 | 显示全部楼层
我感觉实际上楼主是提出了用菲罗啉法与硫氰酸盐比色法测定铁含量的误差问题。
没具体的检测精度要求,“误差较大”不知道是什么概念。莫不是一种方法测出来判合格,另一种方法测出来不合格?
方法一菲罗啉法是测二价铁(用抗坏血酸还原可能存在的三价铁),方法二硫氰酸盐是测三价铁(用硝酸氧化可能存在的二价铁),如果样品处理方式得当,显色液离子浓度合适,应不会太大的误差。
目视比色判定,得设定一个标准色,然后取按质量标准上限定量样品通过合适的处理方式进行比色,适合于肉眼可明显识别的检测过程。
如样品含量远低于标准值,通过一个简单的目视法便可放心了。

估计楼主不是做化验的,别人随意弄来一段手抄的文字,不知道怎么回事便照着做,所以出现叙述不清楚的情况。
真要解决问题,首先是产品组分说清楚(这个“蓄电池酸”是怎样生产出来的),检测项的技术指标(铁含量要求上限值)说清楚,才可能让海友们做参考解决方案。

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