酯类反应-收率低是何原因？

大家好！
      本人做了好几个酯类反应的中试，但收率一直不高（比小试低），现在怀疑保温回流时间过长引起酯水解，求有经验的老师指点迷津。
PS：前一个酯类反应是简单的 5-氯水杨酸 + 甲醇 + 浓硫酸 = 5-氯水杨酸甲酯，由于冷却保温过程中，冷却淡水进口量不足，导致生产总体时间增加4~5H。

简介--脂类反应，本身就是一个可逆反应，想要提高收率，就要不断的移除生成物，反应物大循环-登录查看全文

简介--可以将水转移-登录查看全文

简介--这个比较困难，因为水和甲醇共沸的，暂时是靠浓硫酸吸收水分。-登录查看全文

简介--独孤凌云 发表于 2019-4-15 10:47 脂类反应，本身就是一个可逆反应，想要提高收率，就要不断的移除生成物，反应物大循环 我们就是这么做的，反应开始打循环，然后不断给反应液降温，析出产品。 现在收率低的原因不明 ...-登录查看全文

简介--应将反应釜设计成连续反应的，另设置一个分离釜，进行降温析出产品，其余反应液返回到反应釜继续反应，看效果-登录查看全文

简介--一般酯化反应都是将生成物中的水不断、及时分离出来，反应就可以加快。考虑到水与甲醇互相溶解、共沸，是否可以就将5-氯水杨酸甲酯不断分离出来。 ...-登录查看全文

简介--怀疑是甲醇挥发进入回流造成损失，可以适当降低第一次保温温度，使在第一次保温过程中基本不存在回流，应该是在120左右，2小时后直接升温到160或一小时逐渐升温到160，试试看收率会不会高点 ...-登录查看全文

简介--独孤凌云 发表于 2019-4-15 12:50 应将反应釜设计成连续反应的，另设置一个分离釜，进行降温析出产品，其余反应液返回到反应釜继续反应，看效 ... 谢谢你的意见！我会先做个小试看看效果 ...-登录查看全文

简介--zdl1966 发表于 2019-4-15 20:04 一般酯化反应都是将生成物中的水不断、及时分离出来，反应就可以加快。考虑到水与甲醇互相溶解、共沸，是否 ... 是的，只不过在反应过程中析出产品很难做到，一般都是一釜反应料反应 ...-登录查看全文

简介--随风_CJGM 发表于 2019-4-16 07:52 怀疑是甲醇挥发进入回流造成损失，可以适当降低第一次保温温度，使在第一次保温过程中基本不存在回流，应该 ... 谢谢你的答复，我忘了说了这个反应回流温度在70℃左右，最高温度才 ...-登录查看全文

简介--无情的对白 发表于 2019-4-17 09:06 谢谢你的答复，我忘了说了这个反应回流温度在70℃左右，最高温度才70度。而且我觉得回流保温大部分是甲醇 ... 那你酯化水怎么脱出的 ...-登录查看全文

简介--随风_CJGM 发表于 2019-4-17 10:10 那你酯化水怎么脱出的 浓硫酸具有催化和脱水功能，反应中加入浓硫酸具有去除反应中的水分一样的效果-登录查看全文

简介--我原来做过一个氰乙酸甲酯和氰乙酸乙酯，保温分2各阶段。后面把甲醇和水蒸出重新补加新鲜的甲醇和硫酸，补加的量要实验确定一般是开始的一半-登录查看全文

简介--无情的对白 发表于 2019-4-18 10:50 浓硫酸具有催化和脱水功能，反应中加入浓硫酸具有去除反应中的水分一样的效果 https://bbs.hcbbs.com/thread-753316-1-1.html看看这个，也许有帮助。可能甲醇也脱水了。可以换个 ...-登录查看全文

简介--随风_CJGM 发表于 2019-4-18 12:08 https://bbs.hcbbs.com/thread-753316-1-1.html看看这个，也许有帮助。可能甲醇也脱水了。可以换个催化剂 ... 谢谢，涨见识了-登录查看全文

简介--老街渔民 发表于 2019-4-18 11:08 我原来做过一个氰乙酸甲酯和氰乙酸乙酯，保温分2各阶段。后面把甲醇和水蒸出重新补加新鲜的甲醇和硫酸，补 ... 谢谢分享，不过我们没有条件蒸甲醇，因为要花很长时间，   ...-登录查看全文

简介--无情的对白 发表于 2019-4-15 11:35 我们就是这么做的，反应开始打循环，然后不断给反应液降温，析出产品。 现在收率低的原因不明，不知道反 ... 你在小试时肯定做过热力学与动力学的平衡吧？ 根据你的描述，你现在 ...-登录查看全文

简介--植物油脱臭馏出物（Deodorizer Distillate简称为DD油）生产植物甾醇、天然维生素E以及脂肪酸甲酯（生物柴油）。由于DD油中含有50％的脂肪酸，给后续处理带来很多麻烦，所以在工业生产中一般是对DD油进行预处理，即将 ...-登录查看全文

简介--℡15708193350 发表于 2019-4-19 14:35 植物油脱臭馏出物（Deodorizer Distillate简称为DD油）生产植物甾醇、天然维生素E以及脂肪酸甲酯（生物柴油 ... 受教了，希望以后也能用上固体酸催化剂 ...-登录查看全文