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[讨论] 有没有能分析HF气体的气相色谱

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HF气体,纯度应该至少99.999%,里面可能有一些杂志气体。如H2O,SIF4,SO2,惰性气体等,有谁可以做这种特殊腐蚀性气体痕量分析的气相色谱吗?

 

发表于 2017-11-27 21:59:50

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本帖最后由 qugd 于 2018-2-11 10:17 编辑

这种高纯氟化氢气体用任何分析方法都是一个棘手的问题。

色谱应该可以,但肯定需要特殊设计与特殊材质制造的色谱柱系统与检测系统,因为氟化氢是极性非常高并且具有高度化学活性的气体,常规材质很难承受这种气体的影响(不一定全是腐蚀)。

另外高纯气体纯度分析,应该是分析其杂含量,并且需要针对杂质的形态与含量范围选择合适的分析方法。
我个人觉得,这种气体采用红外或调谐激光气体分析仪会更好,因为固定的气体比色池毕竟容易设计,比带有色谱柱的系统要好设计。水分、二氧化硫肯定通过气体分析可以准确测定,但四氟化硅可就不好说,对这种组分的性质了解太少。

 

发表于 2017-11-29 09:25:20

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大叔,好久不见,您老可还认识我?  详情 回复 发表于 2018-1-15 09:47

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Peterpaul彼得保罗
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huapiaoxu521VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP湖北省
海川大一  |  头衔:  TA暂未设置 
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我给佛山华特气体做过高纯HF(99.999%)中的H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、SiF4分析,DID氦离子检测器,防腐气路系统,这样纯度的HF,SO2的含量应该是在100ppb左右,H2O这样的纯度含量应该小于1ppm,光腔衰荡微量水可以分析。

 

发表于 2018-1-15 09:47:15

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huapiaoxu521VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP湖北省
海川大一  |  头衔:  TA暂未设置 
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qugd 发表于 2017-11-29 09:25
这种高纯氟化氢气体用任何分析方法都是一个棘手的问题。

色谱应该可以,但肯定需要特殊设计与特殊材质制 ...

大叔,好久不见,您老可还认识我?

 

发表于 2018-1-15 09:47:53

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huapiaoxu521 发表于 2018-1-15 09:47
大叔,好久不见,您老可还认识我?

贤弟,您好

当然认识曾经的花版

 

发表于 2018-1-15 09:52:33

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哈哈,好开心,虽然好久没来论坛,但是江湖上处处能听到大叔的名字  详情 回复 发表于 2018-1-15 10:03

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qugd 发表于 2018-1-15 09:52
贤弟,您好

当然认识曾经的花版

哈哈,好开心,虽然好久没来论坛,但是江湖上处处能听到大叔的名字

 

发表于 2018-1-15 10:03:14

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叫人家 大叔  详情 回复 发表于 2018-1-17 10:12

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huapiaoxu521 发表于 2018-1-15 10:03
哈哈,好开心,虽然好久没来论坛,但是江湖上处处能听到大叔的名字

叫人家 大叔

 

发表于 2018-1-17 10:12:22

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原来我都喊他前辈。。  详情 回复 发表于 2018-1-19 12:45

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huapiaoxu521VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP湖北省
海川大一  |  头衔:  TA暂未设置 
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原来我都喊他前辈。。

 

发表于 2018-1-19 12:45:22

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heziaVIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP内蒙古自治区
海川初三  |  头衔:  TA暂未设置 
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如果用色谱分析的话,其实分离系统倒还好。倒是进样系统和出口需要注意,可以密闭进样,氮气吹扫。出口加吸收系统或密闭回收、氮气吹扫。通用型高灵敏度的HID或DID都可以的。
另外,如果要求不高且成分确定,用气体检测管检测也是一个方法。

 

发表于 2018-1-25 11:10:55

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hezia 发表于 2018-1-25 11:10
如果用色谱分析的话,其实分离系统倒还好。倒是进样系统和出口需要注意,可以密闭进样,氮气吹扫。出口加吸 ...

您的气体检测管用什么作管材及管内检验的填料?

 

发表于 2018-2-11 10:18:34

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海川初三  |  头衔:  TA暂未设置 
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好像就是玻璃材质的,低含量气氛下即使反应,对结果影响也是很低的,而且气体检测管本身的误差就比较大的。
填料根据浓度不同,有两种,一种是pH指示剂,可能是溴酚蓝,因为颜色是蓝到黄色。
一种是Zr(OH)4。

 

发表于 2018-2-11 20:26:29

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您觉得高纯氟化氢气体微量杂质分析,用玻璃检测管,能行么?

不知道您看懂没看懂楼主的问题?

 

发表于 2018-2-12 10:31:18

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海川初三  |  头衔:  TA暂未设置 
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      上面这个回答确实与楼主的问题不符。谢谢指正。
       不过第一个针对楼主问题的回答,其中检测管的方法,也只是提供一个思路(可以作为没有仪器的情况下的替代方法)。当然检测管能否检测惰性气体,我不确定。
     至于说HF气氛下能否使用玻璃材质我认为是可以讨论的,首先在没有水分的情况下,HF是否与玻璃反应。其次是反应速率的问题。最后是即使反应,对结果产生多大的误差问题。从理论上来说,我认为是可以使用的。当然最重要的还是实际检验一下,如果可能使用方可以向相关厂家咨询一下。

 

发表于 2018-2-13 11:49:33

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hezia 发表于 2018-2-13 11:49
上面这个回答确实与楼主的问题不符。谢谢指正。
       不过第一个针对楼主问题的回答,其中检测管 ...

建议您好好去复x i一下无机化学。
氟化氢与二氧化硅或玻璃反应,是根本不需要水存在的。
还好意思说这个问题是什么可以讨论的,见过外行的,没见过您这样外行还强词夺理的。

 

发表于 2018-2-19 21:02:11

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海川初三  |  头衔:  TA暂未设置 
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不好意思,无机化学上说的是二氧化硅与氢氟酸反应。
至于氟化氢与二氧化硅的反应机理请参考《科学通报》第6期(477页)《气相氟化氢与二氧化硅反应的研究》。

 

发表于 2018-2-20 11:10:22

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