GC峰宽对检测结果的影响

请教海友，
同一产品样品我们检测的参数峰宽0.05s，检测结果99.3%，判定不合格（合格标准99.7%），销售送样，客户检测峰宽0.1s，检测结果99.8%判定合格。
为什么峰宽不同影响这么大？这么短的时间出现2个峰高，会不会是同一种物质？
为这事情正无休止的跟销售扯呢，比较烦。有什么办法能堵住他们的嘴

顶一下，希望还有解决。

这个和客户对比一下交流，比如使用客户设置统一条件作出结果是否一致看一下结果是否一样，
还有你们公司把条件峰宽0.1s，分析结果是否也能达到99.8%，
如果客户能接受你们这个准备产品可以适当放宽。
也可以去第三方检验一下，座一下对比。
还有峰宽对你们结果影响没有那么大吧，要在其他地方找原因

chqd812 发表于 2017-9-27 16:25
这个和客户对比一下交流，比如使用客户设置统一条件作出结果是否一致看一下结果是否一样，
还有你们公司把 ...

按照层主说的做了一下对比，发现3台GC同样的检测方法结果不同，A（品管）99.6%，两个峰；B（中控）99.8%，一个峰；C（国内客户）99.93%！一个峰。
哎！不知道国外客户会怎么样呢？
通过对比，只有A品管GC出现了两个峰，准备换一条柱子试一下。

qhyhxjl 发表于 2017-9-27 17:15
按照层主说的做了一下对比，发现3台GC同样的检测方法结果不同，A（品管）99.6%，两个峰；B（中控）99.8% ...

我很好奇你们使用什么方法，一个峰作出99.8和99.93%，外标法吗？感觉你们选择方法不对
高纯度分析一般分析杂质计算纯度含量

chqd812 发表于 2017-9-27 17:20
我很好奇你们使用什么方法，一个峰作出99.8和99.93%，外标法吗？感觉你们选择方法不对
高纯度分析一般分 ...

面积归一法

同意5楼的说法，对于高纯度样品是检测杂质为主，然后计算纯度，用面积归一化法是有缺点的，面积归一化法必须能把样品内所有物质检测出来的才能用的。另外楼主说的出一个峰的时候面积归一化法出的结果应该是100%吧？怎么是99.8% ？没看明白

nlgz5257 发表于 2017-9-27 20:55
同意5楼的说法，对于高纯度样品是检测杂质为主，然后计算纯度，用面积归一化法是有缺点的，面积归一化法必 ...

我没表达明白，指的主峰后边一个小峰，不是说所有时间一个峰。

qhyhxjl 发表于 2017-9-27 21:01
我没表达明白，指的主峰后边一个小峰，不是说所有时间一个峰。

如果楼主的产品能确定杂质只有这一个小峰出的物质，你可以将这个物质进行校准标定，用外标法测定，大峰不用管，这样你计算不是更容易，测定应该很准确

nlgz5257 发表于 2017-9-27 21:05
如果楼主的产品能确定杂质只有这一个小峰出的物质，你可以将这个物质进行校准标定，用外标法测定，大峰不 ...

问题就在于杂质峰没办法确定物质，推测了几个可能物质做了检测都不是，完全没办法对生产指导。

楼主应该是根据工艺生产条件及附属产品进行猜测的吧？
假设你猜测的物质是B物质,你的产品是物质A，是不是对B物质直接进行配制低浓度的样品，稀释所用物质是C物质，这样测出来B物质的保留时间与你检测产品是B物质的保留时间差别较大？如果是这样的话肯定会不一样，建议楼主直接在检测过的产品中加入B物质，看小峰的峰面积相比你检测产品的峰面积是否变大，如果变大，可以再加一定量的B物质，如果变大的差异与你加入B物质的量有大致的线性关系，基本可以确定杂质是B物质了，当然这个排除你的杂质峰是个混合峰的前提下。
如果楼主已经做过这方面的工作，那还是建议楼主送产品样去第三方进行检测杂质，确定杂质种类，这样对你以后分析样品做杂质含量应该有很大帮助，也不会与销售出现扯皮现象，个人意见，仅供参考

nlgz5257 发表于 2017-9-27 21:40
楼主应该是根据工艺生产条件及附属产品进行猜测的吧？
假设你猜测的物质是B物质,你的产品是物质A，是不是 ...

恩，我是直接加猜测物质进样品，结果出峰时间不一致，判定不是影响物质。送第三方SGS样品检测结果还没出来（2周，ZF效率高饿不死)。
销售按照国内客户检测结果强令发货，希望不因产品纯度问题退货，要不就心塞喽

qhyhxjl 发表于 2017-9-28 08:50
恩，我是直接加猜测物质进样品，结果出峰时间不一致，判定不是影响物质。送第三方SGS样品检测结果还没出 ...

可以使用内标法，不用知道那个物质是什么组分，可以用计算因子算出杂质含量是多少

有资质的第三方检验呀。

citicmcc 发表于 2017-9-28 10:35
有资质的第三方检验呀。

层主说的没错，我们也送第三方检验了。
现在是说对生产的指导工作，如何展开

客户检测合格那是最好了。说明公司内部的产品质量把控严格。他多了这0.05S的显示峰宽正巧好是这0.5%的面积。