硫化氢的分析问题

各位：
         气相色谱中关于硫化氢分析，用的FPD检测器，同一样品稀释2倍和稀释5倍计算出的最终结果不一样，有很大偏差，2倍出来的结果1000Ppm，5倍是1500Ppm，标气用的400Ppm的硫化氢，这个偏差为何这么大？求高人指点迷津。

为什么会有这么大的偏差？

首先现说稀释的问题，是否能够确定稀释过程中没有问题？若仪器测量没有问题，稀释过程的问题最大。
另外出现这么个误差大的情况，你可以用其他方法来验证，比如H2S检气管测量。有条件的话也可以试试常量硫测定色谱，含量约在1000PPM的话，即0.01%的含量常量硫的检测应该会有反应的。若没有上述条件楼主可以用你们400ppm的标气进行稀释测定验证。
对于仪器问题由于不清楚楼主所用的是什么配置的无法判断

带有FPD检测器的色谱测定有机硫化物和硫化氢，是很成熟可靠的方法。

带有FPD检测器的色谱测定有机硫化物和硫化氢，是很成熟可靠的方法。

楼主所说的情况，我个人认为应该从以下几个方面找找原因：
1. 标准样品的可靠性和仪器的校验情况
2. 对样品稀释的准确度，特别是气体样品的稀释方法是否可靠
3. 采用的什么气体进行的稀释，这一点非常重要，如果是用空气稀释，这数据结果不可信是很正常的。

我个人认为，这种分析结果的产生，完全是操作者对样品性质不了解并且采用用了不正确的气体稀释方法与稀释气。

感谢楼上的全面分析

lishouqiang_198 发表于 2017-8-11 09:12
感谢楼上的全面分析

如果样品的硫含量超出了色谱的检测范围，可以试试用氮气或氢气稀释样品，这样的分析结果就会可靠了。

硫化氢是强还原组分，当用空气稀释时，空气中的氧气会将硫化氢氧化，造成数据严重偏低，稀释比越大，偏差越大。
判断分析上的问题，要从全面的因素上考虑，包括组分的性质和所涉及的环境条件。

H2S吸附性太强，进样管路一般也需要钝化，再者稀释的时候难免有误差