铁含量的测定

第九章铁含量的测定

第一节  邻菲罗琳分光光度法1 原理

试样燃烧后，其残渣溶解于硫酸中，用氯化羟胺还原溶液中的铁，在pH为2～9条件下，二价铁离子与 1,10-菲锣啉反应生成橙色络合物，对此络合物进行吸光度测定。

2 试剂和材料

（1）  1,10-菲锣啉溶液：1g/L。

称取O.10g 1,10-菲锣啉溶于少量水中，加入O.5mL盐酸溶液(lmoL/L)，溶解后用水稀释至100mL，避光保存。

（2） 氯化羟胺溶液：10g/L。

（3）盐酸溶液：1+10。

（4） 硫酸溶液：l＋1。

（5） 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH≈4.5。

（6） 铁(Fe)标准溶液：100μg/mL。

    称取0.864g硫酸铁铵(NH4Fe(SO3)2·12H20)，溶于水中，加5mL浓盐酸，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（7） 铁(Fe)标准溶液；10μg/mL。

量取25.00铁(Fe)标准溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。

3 仪器

（1） 分光光度计：具有510nm波长。

（2） 高温电炉：能控制温度600℃～650℃。

4 分析步骤

（1） 试液的制备   

    在50mL瓷坩埚中称取25g试样，精确至O.01g。在电炉上缓慢地加热燃烧坩埚中的硫磺，燃烧完毕后，移至高温电炉中在温度600℃下灼烧30min。取出冷却，加5mL硫酸溶液，在砂浴(会可调温电炉)上加热使残渣溶解，蒸干硫酸。冷却后，加2mL盐酸溶液、20mL水，再加热溶解残渣，冷却后移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。

（2） 工作曲线的绘制

在11个50mL容量瓶中按表8-9所示，分别加入铁(Fe)标准溶液。

表8-9

铁(Fe)标准溶液体积/mL	相应的铁质量/ug
0a	0
2.50	25
5.00	50
7.50	75
10.00	100
12.50	125
15.00	150
17.50	175
20.00	200
22.50	225
25.00	250
a  “0”为空白溶液

     对每只容量瓶中的溶液作下述处理，加水至约25mL，加2.5mL氯化羟胺和5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液， 5min后加5mL 1,10-菲哆啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15～30min，显色。

    在分光光度计510nm波长处，用1cm吸收池，以水作参比，测量溶液的吸光度。

从每份标准显色溶液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值，以所得的吸光度值为纵坐标，相应的铁质量为横坐标，绘制工作曲线。

（3） 测定

量取一定量的试液，使其相应的铁质量在50 ug～200ug之间，置于50mL容量瓶中，加水至约 25mL，然后自“加2.5mL氯化羟胺溶液……”至“……测量溶液的吸光度”的步骤进行。同时做空白试验。

在测定的同时，按与测定相同的步骤，使用同样数量的试剂做空白试验。

5结果计算

   从试液的吸光度值减去空白试液的吸光度值，根据所得吸光度值差，从工作曲线上查得相应的铁质量。

铁的质量分数file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps33CE.tmp.png，数值以%表示，按公式(8-12)计算：

file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps33DF.tmp.png            (8-12)

式中：file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps33E0.tmp.png——从工作曲线上查得的铁质量的数值，ug

file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps33E1.tmp.png——分取试样的质量，g，

          file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps33E2.tmp.png——测得的水分的质量分数，%。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

平行测定结果的绝对差值应符合表8-10的规定。

表8-10

铁的质量分数/%	平行测定结果的绝对差值/%
≤0.001	≤0.0002
＞0.001～≤0.003	≤0.0006
＞0.003～≤0.005	≤0.001
＞0.005～≤0.05	≤0.005
＞0.05	≤0.02