硫的质量分数的测定

第三章  硫的质量分数的测定
1 差减法（仲裁法）

（1） 原理

本方法通过用扣除杂质(灰分、酸度、有机物和砷)的质量分数总和的方法，算得工业硫磺中的硫的质量分数。  

（2） 结果计算

硫的质量分数file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsFE2.tmp.png,数值以%表示，按公式(8-1)计算：

file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsFE3.tmp.png             (8-1)

式中：file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsFF4.tmp.png——测得的灰份含量，%；

       file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsFF5.tmp.png——测得的酸度含量，%；

       file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsFF6.tmp.png——测得的有机物含量，%；

       file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsFF7.tmp.png——测得的砷含量，%。

2 重量法

（1） 原理

将试样用二硫化碳洗脱后称量，算得工业硫磺中的硫的质量分数。本方法适用于优等品硫磺中硫的质量分数的测定。

（2） 试剂

二硫化碳。

（3） 仪器

① 玻璃过滤坩埚：P30（G3）。

② 吸滤瓶：500mL。

③ 真空泵：60L/min。

④ 恒温干燥箱：能控制温度105℃～110℃。

（4） 分析步骤

警告——二硫化碳有毒易燃，相关操作应在通风橱内进行。

称取2g～3g试样，精确至0.0001g，置于105℃～110℃预先恒量的玻璃过滤坩埚中。

连接好抽气装置，将坩埚置入吸滤瓶口，用滴管向玻璃坩埚中加入适量的二硫化碳，用玻璃棒搅拌使硫磺溶解，开启真空泵抽滤。继续用二硫化碳洗涤溶解，至绝大部分硫磺溶解后，以二硫化碳洗涤坩埚和其底部。

将坩埚在恒温干燥箱内于105℃～110℃下烘45min，冷却至室温，再用二硫化碳洗涤5～8次，在恒温干燥箱内于105℃～110℃下烘30min，置于干燥器中冷却后称量，精确至0.0001g。按以上操作重复用二硫化碳处理直至连续两次称量相差不超过0.0002g。

（5）结果计算

硫的质量分数W1，数值以%表示，按公式(8-2)计算：

file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsFF8.tmp.pngfile:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsFF9.tmp.png           (8-2)

式中：file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsFFA.tmp.png——干燥后残余物的质量的数值，g；

file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps100A.tmp.png——试样的质量，g；

file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps100B.tmp.png——测得的水分的质量分数，%；

file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps100C.tmp.png——测得的酸度的质量分数，%。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于0.05%