【工艺小讨论】之浓硫酸冷却注意事项

【案例】

一个简单的浓硫酸干燥塔，干燥HCL气体，使用98%浓硫酸。其中浓硫酸循环冷却喷淋，流程如下：


浓硫酸循环液温度控制15℃，使用板式换热器。原工艺使用温度为3℃的低温水冷却。新增一套相同能力的干燥装置，但由于工艺限制，无法提供3℃低温水，只有-18℃的冷冻水。

【问题】

1，此处可否使用-18℃的冷冻水来冷却？

2，如可以使用，使用过程需要注意哪些？比如防冻措施、冷冻水设置旁路等。

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【浓硫酸结晶温度】

结晶温度	硫酸浓度	状态
-22.6	95	H2SO4
-16.5	95.5	H2SO4
-12.6	96	H2SO4
-9.8	96.5	H2SO4
－7.O	97	H2SO4
-3.7	97.5	H2SO4
－O.7	98	H2SO4
1.8	98.5	H2SO4
4.5	99	H2SO4
7.5	99.5	H2SO4
10.4	100	H2SO4（熔化点）

@arpcd @longkui1990 @tdl522 @罗米 @平沙 @沙漠里的游鱼

换热面积要重新算

冷冻液的流向由逆向改为同向对防堵有改善效果
-18℃的水加个换热装置把冷量传递到3℃的冷媒不行吗

这个问题好高深

98% 的浓硫酸在干燥的时候，以什么参数作为更换硫酸或者调整，也就是硫酸会倍稀释到多少浓度，-18℃低温下会不会有结晶，这个需要考虑，要说使用那就要重新计算换热面积，还有-18℃管道要保冷，另外能不能把这个管道伴在原有的3℃的管道上？

楼主也提供了浓硫酸在不同浓度下的凝固点，零下十八度确实有点低了，系统会出问题的。即使通过变更流量和换热面积来达到浓硫酸的控制温度，但是一旦系统有波动，就会很不稳定的。

没有问题，可以使用，多年前给一个厂做过类似的改造（使用-15℃盐水，实际运行有时到-20℃），xi版的流程示意图不完整，主要是没画出浓酸加入点，结晶温度也不够完整。

先看这个结晶温度图，之所以说你没贴完整，就是在使用低温冷冻盐水时要注意，进酸冷却器的温度应严格控制在92.5~95%之间（一般正常应控制在94%左右最好，但是请注意，这个94%是要和你的干燥效率统筹考虑的哦），也就是吸水后的稀酸浓度要严格控制（也就是水多了也不行，少了也不行，多了少了都要挨冻），不要以为你控制在15℃就没事了，对换热器而言，由于换热器的壁温更接近给热系数大的一侧，所以还是有结晶的可能的，但你这里由于更换成-18℃的盐水后，你原来的换热器冷侧的温差是12℃，现在有30℃了，建议可以适当降低下盐水循环量，比你原来的3℃时略低一些就可以了，原来冷冻水温差如果是5℃（上水3，回水8），你现在可以控制在8~10℃（上水-18，回水-8），并尽可能提高酸泵循环量，保证板换的酸侧在板片壁面不结冰。
注意看表中的固体组成，结冰的组成是啥，一旦指标控制失误时该怎么办？盐水入口阀可适当短暂关闭一下，基本上冰堵的问题就能解决了，实际改造后的装置没怎么碰到冰堵的事情，还是比较好操作的。

再者就是注意下浓酸补入口位置就可以了，这是当初改造的一个简单示意图，很好懂的，浓酸补入处做了修改，把填料换成泡罩了，其实用处也不是很大，唯一的好处就是操作工可以粗心一点，泡罩抗堵能力比填料强一些吧。

此外板换操作条件变了，请制造厂确认一下，一般没啥问题，板片都是低合金不锈钢，这点低温变化应该不在话下。

基本上注意一下就没事了，至于保冷啥的小事情就自己考虑了。。。。

1、单单从提供的表格来看，用98%的浓硫酸，结晶点是-0.7℃，你用-18℃的就会结冰了。
用-18℃的冷冻水，需要95%的浓硫酸。
2、浓硫酸是用来干燥的，浓度会减小（PS：减小会放热，有影响呢？不太懂）
3、题中说是新增一套，旧的那一套的浓硫酸吸水就稀释了，怎么处理呢？不如降低到95%打到新增的这一套继续使用。

使用95%的浓硫酸，除水效果需要评估吧？……

arpcd 发表于 2017-4-8 17:25
没有问题，可以使用，多年前给一个厂做过类似的改造（使用-15℃盐水，实际运行有时到-20℃），xi版的流程示 ...

哈哈，多谢刀哥再次指点~

我感觉其实这个问题的关键之处就在于您那句话：
使用低温冷冻盐水时要注意，进酸冷却器的温度应严格控制在92.5~95%之间（一般正常应控制在94%左右最好，但是请注意，这个94%是要和你的干燥效率统筹考虑的哦）


而由于工艺需要，对HCL水分要求极高，目前1期干燥系统就是采用两组浓硫酸干燥塔来干燥的，1塔浓硫酸浓度控制在94~96%、2塔浓硫酸浓度控制在96%~98%，所以从工艺的要求上来说，不允许浓硫酸浓度降低到94%。

也就是说，至少浓硫酸进入冷却器的浓度在96%（-12.6℃），这里用-18℃的冷冻水，我觉得不合适。

工科小愤青 发表于 2017-4-9 10:15
1、单单从提供的表格来看，用98%的浓硫酸，结晶点是-0.7℃，你用-18℃的就会结冰了。
用-18℃的冷冻水，需 ...

1，从工艺的要求上来说，为了彻底干燥，浓硫酸不允许降低到95%的浓度。正如我楼上所说，至少96%的浓度-12℃。这里用-18℃的水我觉得不行，结冰不可避免。

2，你的第2个问题我没看懂，浓硫酸吸水浓度降低，放热，所以塔底循环冷却。

3，旧的工艺产生94%的稀酸我们有其它用途，你懂的，污水处理上用的~

xilihuagong 发表于 2017-4-11 15:37
1，从工艺的要求上来说，为了彻底干燥，浓硫酸不允许降低到95%的浓度。正如我楼上所说，至少96%的浓度-12 ...

你仔细看示意图，那个流程其实就是你们的两个干燥塔二合一的哦。。

浓硫酸的确存在冰堵的问题，所以改填料为泡罩，实际开车过程中也没发现堵塞现象这么厉害，毕竟你浓硫酸的温度要控制在15℃左右的嘛，你们的塔2也是如此，所以只要板换浓硫酸侧流速控制合理，最多就是点冰碴子会带到泡罩顶层，塔内温度是较高的，那点子冰很快可以化。

还有个很重要因素要注意，其实我帖子里已经说了，就是要避免结冰，板换的板片壁温一定要控制好，壁温是接近给热系数较大侧流体的，换言之，要是你的盐水流速很快，给热系数较大，板片温度偏低，这就有可能结冰严重，所以帖子里让你提高盐水侧进出水温差，温差大了，循环量就小了，板换的总K是很高的，这个高必须两侧给热系数都高，比如两侧都是10000，合起来K就是5000，你现在降低下盐水侧的给热系数到1000，浓硫酸侧维持5000，那K=5000x1000/(5000+1000)=833，而此时你的板片壁温应该更接近浓硫酸（给热系数大的一侧）的温度，也就是13~15℃之间吧，这样就不会堵了啊。。。

在东北冰天雪地的河流除了表面冻住了，下面还是常流水啊，工厂里也有防冻最小流量一说，你只要控制在最小流量以外，附加点余量，就不会堵了。。

冰堵的问题更容易发生在稀酸换热器侧，毕竟水含量高，稍不注意就容易堵。。。

冰堵的问题你得这么看，一个是堵不堵，二是堵的量，光看结晶温度你看不出固相含量是多少（相同质量或体积的浓酸和稀酸），随着酸浓度的不同，这个结晶量也是不同的，同样是放冰箱里，纯水都结冰了，盐水只冻了一半，一半还是溶液，这就是区别，所以稀酸侧要控制浓度，浓酸侧要控制流速（适当改改气液接触面的形式，泡罩替换填料就是）。。。如果你们的换热器大了，拆掉些板片也是可以的，此处换热面积不是越大越好，要抓住主要矛盾哦。

xilihuagong 发表于 2017-4-11 15:37

                               
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1，从工艺的要求上来说，为了彻底干燥，浓硫酸不允许降低到95%的浓度。正如我楼上所说，至少96%的浓度-12 ...

我的第二个问题是浓硫酸干燥吸水，放热，是不是温度就升高了。

看完这个课题，学习了不少知识！受教了！