求助！！！气相色谱随着程序升温出现杂峰怎么处理

木木木木_UVWO · 发表于 2018-6-8 17:04:34

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我们用的金谱GC-2010气相色谱，检测器FID，样品主要是液化气。最近出现在20分钟以后随着程序升温会出现杂峰，什么原因要怎么处理

qq_自然中悟道776776 · 发表于 2018-6-10 15:35:13

看下20分钟后有没有柱切动作，看看阀图，气路走向

qqgd · 发表于 2018-6-11 10:02:38

液化气的组成基本都在碳8 以前，主要是碳四碳五，怎么还用程序升温呢？

zjp · 发表于 2018-6-14 22:41:45

qugd 发表于 2018-06-11 10:02
液化气的组成基本都在碳8 以前，主要是碳四碳五，怎么还用程序

柱子担体流失，老化后还没效果，要换柱子

木木木木_UVWO · 发表于 2018-6-27 17:53:57

qugd 发表于 2018-6-11 10:02
液化气的组成基本都在碳8 以前，主要是碳四碳五，怎么还用程序升温呢？

我们程序升温是50保持8钟，升温速率：20℃/min 终时温度I：120℃ 终时时间I：10min。厂家给整的，我们没调过

木木木木_UVWO · 发表于 2018-6-27 17:55:26

300889 发表于 2018-6-14 22:41
柱子担体流失，老化后还没效果，要换柱子

你好，我们更换了衬管、剪了段毛细管柱。第一个样品很好，然后越来越差。现在还不如没跟换的时候，不知道怎么搞了...

木木木木_UVWO · 发表于 2018-6-27 17:56:50

qq_自然中悟道776776 发表于 2018-6-10 15:35
看下20分钟后有没有柱切动作，看看阀图，气路走向

没有阀切操作，最简单的单柱单检测器

zjp · 发表于 2018-7-5 02:40:02

木木木木_UVWO 发表于 2018-06-27 17:55
你好，我们更换了衬管、剪了段毛细管柱。第一个样品很好，然后越

第一个样品正常就说明色谱的状态是正常的，后面建议提高老化温度和延长老化时间，并提高进样口温度和检测器温度。既然有正常的谱图出来，那肯定是哪里操作有问题

广寒宫的太阳 · 发表于 2018-7-6 10:10:27

你们这色谱检测应该有标准品，进一次标准品看一下

chqd812 · 发表于 2018-7-11 10:01:48

你用的Al2O3-KLC的柱子吧，液化气中也会有重组分的，时间长了的话在柱子里会有残留，老化有时候效果也不好，建议每次分析完后高温运行10min，或者增加预柱，将重组分反吹出来

shihejun · 发表于 2018-7-16 17:13:25

恒温150度4小时，在做就好了

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