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[求助] 高效液相色谱法求助

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海川小学1年  |  头衔:  TA暂未设置 

服务化工人 [化海川流] 一键加入

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本帖最后由 july.guo 于 2017-3-1 13:19 编辑

刚进入液相分析不久,在应用高效液相色谱法时遇到了很多问题,望指教,谢谢。
我是在做药品的液相分析,遇到了如下问题:
工作环境:
仪器:岛津液相色谱仪SPD-15C
流动相:
甲醇:乙腈:水:冰乙酸=280:94:660:60
色谱柱:C18 3μm   4.6×100mm
柱温箱温度:40℃
1.基线不稳定,柱子平衡时间久。其原因是什么?该如何解决?

2.出现双峰,峰分不开,峰拖尾等情况,其原因是什么,该如何解决?。如下图所示:
204024tpul44v4tfqo4447.jpg
204025g6t6o6q6ftrl2qtl.jpg


3.在峰面积、峰形、峰保留时间有差异的情况下,如何确定空白峰?(备注:在相同情况下,进的空白走出的图谱中的峰,与样走出图谱中的峰有差异。)


4.下图中所标记位置是什么情况?该如何解决?

204026wi30vly7xodzgzoy.jpg

 

发表于 2017-2-28 20:40:26

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july.guo楼主 VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP四川省
海川小学1年  |  头衔:  TA暂未设置 
求指点,谢谢!!

 

发表于 2017-3-1 08:31:35

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Peterpaul彼得保罗
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july.guo楼主 VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP四川省
海川小学1年  |  头衔:  TA暂未设置 
帖子要沉了

 

发表于 2017-3-1 10:06:18

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啊力VIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP广西壮族自治区
海川小学6年  |  头衔:  TA暂未设置 
去仪器信息网还好点

 

发表于 2017-3-3 09:09:40

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cgzswVIP会员 VIP会员 | 显示全部楼层       最后访问IP河南省
海川小学3年  |  头衔:  TA暂未设置 
已绑手机  
1、基线不稳是色谱仪开的时间稍短,内部电路系统还没有稳定好。解决方法,提前2个小时开机,等稳定后再测。
2、用标样样品做测试还能否分的开,如果分开了,说明是试样浓度高或者是杂峰;如果分不开,可以更换色谱柱。
3、可利用出峰时间来确定哪个是自己需要的峰。
4、这个问题是前面那个峰太大(也就含量太高),覆盖了后面的峰,可以对试样稀释降低那个峰就可以分开了。

 

发表于 2017-3-8 10:24:34

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