多聚甲醛的分析方法

多聚甲醛的分析方法

一、
多聚甲醛含量的测定

1.
原理

固体多聚甲醛与过量的亚硫酸钠反应生成氢氧化钠，反应式如下：

HCHO+Na2SO3+H2O=NaOH+CH2(Na2SO3)OH

2NaOH+H2SO4== Na2SO4 +
H2O

用百里香酚酞作指示剂，用1mol/L的硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠，甲醛的量相当于反应生成的氢氧化钠的量

2.试剂和溶液

亚硫酸钠溶液配制：称取126克无水亚硫酸钠，用水溶解后稀释至1升，浓度时126g/L

硫酸标准溶液：1mol/L

百里香酚酞指示剂：1 g溶解在1L乙醇溶液中，浓度1 g/L

3.步骤

吸取75ml亚硫酸钠溶液置于250ml的锥形瓶中，加2~3滴百里香酚酞指示剂，再用1mol/L的硫酸标准溶液滴定蓝色变为无色，

称取1克左右的（称准至0.0002g）多聚甲醛试样，剧烈搅拌使其溶解，然后用1mol/L的硫酸标准溶液滴定，蓝色变为无色，记录消耗硫酸的体积。

计算公式：

HCHO%=C×V×0.03003÷M×100%

式中：V --滴定消耗硫酸标准溶液的体积

  
C----滴定消耗硫酸标准溶液的浓度

M----固体多聚甲醛试样的质量g

二.多聚甲醛的酸度测定方法

称取10g多聚甲醛，将样品移至250ml的烧瓶中，加50ml水，装上回流冷凝管，加热混合物至沸腾，连续煮沸10分钟，用25ml水洗回流冷凝管，移开烧瓶并冷却至室温加入4滴溴百里香酚蓝，用0.1mol/L的标准氢氧化钠滴定至浅蓝色

计算公式：

酸度% ==
C×V×0.046÷M×100%

式中：V --滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积（毫升）

C----氢氧化钠标准溶液的浓度，0.1mol/L

M-----固体多聚甲醛试样的质量g

三．聚甲醛的PH值测定步骤:

称10克多聚甲醛固体，加90g水，剧烈搅拌2分钟，后再用PH值酸度计测定并读数。

四.多聚甲醛的溶解度

称4g多聚甲醛，加10ml水和0.5毫升1mol/L氢氧化钠溶液与烧瓶中，在55℃水浴中，搅拌溶解至澄清后消耗的时间。

五.多聚甲醛的灰分测定

坩埚在马弗炉中约半小时灼烧至恒重，待冷却后，称约2g（精确准至0.0001g）多聚甲醛放于马弗炉中，600℃下灼烧1~2小时至恒重，计算残渣质量百分含量。

灰分=（m烧─ m空坩埚）÷（m总─m空坩埚）×100%

m总──称取多聚甲醛和坩埚的总质量

m空坩埚──空坩埚的质量

m烧──样品在马弗炉中烧完冷却后的质量

六.多聚甲醛铁离子测定

称10g多聚甲醛，加50毫升水和4滴三乙胺，在一个接有冷凝器的圆底瓶中加热，直至充分溶解冷却至室温，移入100ml容量瓶中，然后（参照甲醛铁离子的测定步骤），用水稀释至刻度，摇匀，计算出多聚甲醛中铁离子含量。