精馏产品三氯氢硅SIHCL3中铁Fe去除问题

多晶硅，精馏产品三氯氢硅SIHCL3中铁Fe去除问题，求助，现在1.8ppb，求组如何降低

精馏塔底去除Fe还是很彻底的。你这1.9ppb应该是管道或者取样口不干净造成的，多循环清洗一下管道、或者换个取样阀再分析吧。

小小化工工程师 发表于 2021-5-21 11:41
精馏塔底去除Fe还是很彻底的。你这1.9ppb应该是管道或者取样口不干净造成的，多循环清洗一下管道、或者换个 ...

已经运行几年了，并且是密闭取样器取样的，每次分析都挺高，其他杂质却很低

第一，更换取样器，或者对分析设施更换，比如说玻璃器皿；同时用超纯水或者ppb级试剂对仪器多做几次空白试验，验证铁的峰相图，如果不能去除铁含量，就把平常的分析结果减去空白试验的结果视为相对准确结果；如果空白试验无法根除问题，去外单位检测试剂用品是否含铁量。第二，是不是所有的塔顶和塔釜取样的分析的结果均为含铁量过高，如果是，要从塔的入场资料检查和取样器的入场资料检查，比如说材质问题，一般说奥氏不锈钢体绝对不靠磁，如果靠磁说明材质问题；第三如果证明取样器和精馏塔没有问题，需要对三氯氢硅合成炉和冷氢化炉做停车验证，是否由于硅粉对设备材质磨损过大，造成无法根除（可能性很小）；第四、检验硅粉的含铁量是否严重超标；第五、整个生产过程是否加入络合物或者螯合物，导致生产无法根除。

还有注意的两点就是，仪器的填充柱、ICP-MS、低温红外的分离设施是否污染，建议上述问题排查完毕后跟换填充柱或其他核心分析设施，与其他元素是否存在于铁的峰有重合现象；生产的塔如果操作参数没有问题，就需要怀疑在安装过程中清洗是否有遗留铁素体杂物、用石墨垫代替四氟垫。

李占青化工 发表于 2021-5-21 14:25
还有注意的两点就是，仪器的填充柱、ICP-MS、低温红外的分离设施是否污染，建议上述问题排查完毕后跟换填充 ...

原料硅粉中铁约0.6%，冷氢化产品中Fe含量在30-50ppb；精馏塔安装是没有清洗、酸洗钝化的（1/2/3塔是碳钢，4/5塔是不锈钢），装置运行3年了；基本可以排除分析误差，因为多晶硅产品中铁也是偏高的

精馏过程中加络合剂吧

zhaisanming1 发表于 2021-5-22 10:13
精馏过程中加络合剂吧

加什么络合剂呢

高手指点下啊

李占青化工 发表于 2021-5-21 14:16
第一，更换取样器，或者对分析设施更换，比如说玻璃器皿；同时用超纯水或者ppb级试剂对仪器多做几次空白试 ...

现在多晶硅行业厉害的工程师越来越多了！

铁含量过高需要排除下ICP-MS仪器的干扰，尤其是不同样品检测带来仪器的污染，有时候需要长时间的清洗！这在半导体行业里经常会遇到，有经验的检测工程师会处理好！

李占青化工 发表于 2021-5-21 14:25
还有注意的两点就是，仪器的填充柱、ICP-MS、低温红外的分离设施是否污染，建议上述问题排查完毕后跟换填充 ...

这个垫片替换的建议不太认同。石墨代替四氟个人感觉会带来新的问题，四氟垫片的供应商可以排查下是否更换，材质影响很大。另外安装的细节需要注意

gaosong08 发表于 2021-5-29 21:45
现在多晶硅行业厉害的工程师越来越多了！

铁含量过高需要排除下ICP-MS仪器的干扰，尤其是不同样品检测 ...

现在基本排除检测干扰，因为几家公司产品、几家公司检查仪器分别都检测了，我们的铁确实高

yinwanpeng 发表于 2021-5-30 11:07
现在基本排除检测干扰，因为几家公司产品、几家公司检查仪器分别都检测了，我们的铁确实高

那就是工艺改进