乙醇含量的测定

第十一节  乙醇含量的测定

一 方法提要

    用气相色谱法，在选定的工作条件下，使甲醇中的乙醇等杂质得到分离，用火焰离子化检测器检测。测定定量校正因子，根据内标法计算出乙醇的质量分数。

二 试剂和材料

（1）无水乙醇；

（2）异丙醇〔(CH3)2CHOH〕；色谱纯，内标物；

（3）山梨醇（C6H14O6）：色谱固定液；

（4）酸洗6201型担体：0.18mm~0.25mm；

（5）甲醇；乙醇的质量分数不超过0.001％，如果乙醇含量大于此量，应扣除本底；

（6）氢气：体积分数不低于99％，经硅胶与分子筛干燥、净化；

（7）氮气：体积分数不低于99.95％，经硅胶与分子筛干燥、净化；

（8）空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。

三 分析仪器

（1）气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，灵敏度及稳定性符合GB/T 9722－1988 中有关规定的任何型号的气相色谱仪。

（2） 色谱柱：固定相制备；称取30g山梨醇，置于600ml烧杯中，加入300ml甲醇溶解。将烧杯放在水浴上微热，山梨醇溶解后，加入70g酸洗6201型担体，轻微搅拌，待甲醇溶剂蒸发后，放入烘箱中干燥后筛分备用。色谱柱的装填和老化按GB/T 9722-1988中7.1.3和7.1.4的规定进行。

（3）记录器：色谱数据处理机或记录仪；

（4）微量注射器：10μL、100μL。      

（5）典型工作条件：本标准推荐的色谱柱及典型工作条件见表2，能达到同等分离程度的其他典型工作条件：本标准中推荐的色谱柱及典型工作条件见表2，能达到同等分离程度的其他色谱柱及工作条件也可采用。典型色谱图见图1和典型保留时间见表3。

                      色谱柱及典型工作条件

色谱柱长/柱内径      5m~6m/3mm～4mm        

柱箱温度             100℃        

汽化室温度           150℃   

载气（氮气）流量     30ml/min～40ml/min      

氢气流量             40ml/min        

空气流量             500ml/min~600ml/min      

固定相               山梨醇：酸洗6201＝30：70      

进样量               2μL~10μL      

四 分析步骤

（1）异丙醇内标溶液制备：取0.5ml异丙醇于100ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。

（2）校正因子的测定：将0.5ml乙醇注入干燥已知质量的100ml容量瓶，称量，乙醇质量为m1，用甲醇稀释至刻度后再称量，溶液质量为m2，此液为乙醇标准溶液。取6只干燥的25ml甲醇，用微量注射器（或微量移液吸管）分别注入100μl异丙醇内标溶液和0ml、0.05 ml、0.10 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml的乙醇标准溶液，用甲醇稀释至刻度、混匀，此溶液为校准用标准溶液（其中含有0ml乙醇标准溶液的为空白溶液）。分别测定乙醇和异丙醇的色谱峰面积，再减去空白的乙醇峰面积，得到校正峰面积，然后，按式（3）计算定量校正因子（f’）:

file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsEF0E.tmp.png                        

file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsEF2E.tmp.png      f’= ————————         

式中：m1----------乙醇标准溶液中乙醇的质量的数值，单位为克（g）；

m2---------乙醇标准溶液的质量的数值，单位为克（g）；

V-----------乙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；

Ai---------乙醇的校正峰面积；

As--------异丙醇峰面积；

V1-------校准用标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）(V1=25)。

由各定量校正因子求出平均定量校正因子（ f’）。

（3）试样的测定：

取1只干燥的25ml容量瓶，用微量注射器注入100μl异丙醇内标溶液，用试样稀释至刻度、摇匀。测定乙醇和异丙醇的峰面积。

五 结果计算

        乙醇的质量分数w3,数值以％表示，按式（4）计算：

        w3=f’×Ai/As      

式中： f’-------------  平均定量校正因子；

           Ai--------------乙醇峰面积；

           As--------------异丙醇峰面积。

六 允许值

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。当乙醇的质量分数小于等于0.01％时，两次平行测定结果的相对偏差不大于30％；当乙醇的质量分数大于0.01％，两次平行测定结果的相对偏差不大于10％。

用热导池检测器是不错的选择