羰基化合物含量的测定

第八节  羰基化合物含量的测定

一 方法提要

    甲醇试样中的羰基化合物在酸性介质中与2，4－***苯肼发生化学反应，生成2，4－***苯腙。将溶液转化成碱性后即呈红棕色。用分光光度计在波长430nm处进行测量。

二 试剂和溶液

（1）苯乙同（C6H5COCH3）色谱纯

（2）2，4－***苯肼（C6H6N4O4）

（3） 盐酸

（4）氢氧化钾

（5）无羰基甲醇的制备：取1L甲醇放入蒸馏瓶中，加入6g 2，4－***苯肼，10滴浓盐酸，将蒸馏瓶放在水浴中，装上回流冷凝器，加热至沸腾并回流3－4h后放置过夜，装上适宜的分馏柱和冷凝器进行缓慢蒸馏，弃去初馏液75mL，接收随后馏出液850mL，余下的弃去。如果馏出液带颜色则应重新蒸馏。

（6）氢氧化钾溶液：称取10克氢氧化钾，溶解于20mL水中，冷却后加入80mL无羰基甲醇，混合均匀，当日配制。

（7）2.4－***苯肼溶液：称取约0.03g2.4－***苯肼,称准至0.001g，溶于49mL无羰基甲醇中，加入1.5mL浓盐酸，混匀，当日配制。

（8）羰基化合物标准溶液的制备：用针筒减量法（针尖用硅橡胶封堵）称取1.200g苯乙同（C6H5COCH3）注入100mL干燥的容量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度混合。此液为A液。

     取A溶液1mL于100mL干燥的容量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度，摇匀，此液为B液。此溶液1mL含苯乙同0.00012g相当于甲醛30μg。

三 仪器和设备

（1）水浴：可控制温度（50±2）℃

（2）比色管：容量25mL，无色玻璃制品，带玻璃磨口塞

（3）移液管：容量1、2、10mL，分刻度0.1mL

（4）容量瓶：25、100mL

（5）分光光度计

四 分析步骤

（1）羰基化合物标准曲线的绘制

file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps8D1B.tmp.png    取数个25mL容量瓶，分别准确地加入溶液B 0.0，2.5，5.0，7.5，10.0，12.5，15.0，20.0mL用无羰基甲醇稀释至刻度，相当于每毫升含0，3，6，9，12，15，18，24μg甲醛标准液。

    从上述各容量瓶中，各取1mL溶液置于比色管中，分别向各支比色管中加入1mL2，4－***苯肼溶液，盖紧塞子，放入水浴中，保持50±2℃，30min后取出，冷至室温，分别向各支比色管中加入5mL氢氧化钾溶液，摇匀，放置15min后，用分光光度计在波长430nm处，用5－10nm比色皿，以试剂溶液调吸光度的零点，测定每个标准溶液的吸光度，以测得的吸光度值为纵坐标，标准溶液的甲醛含量为横坐标，绘制工作曲线，使用期2个月。

（2）样品的测定

    用移液管取1mL甲醇试样置于比色管中，取1mL无羰基甲醇于另一支比色管中用来调吸光度零点。其余测定步骤同曲线的绘制。测出试样的吸光度从曲线上查出相当于甲醛含量的质量（μg）。如果甲醇试样中含羰基化合物超过曲线范围，则取0.5mL试样用无羰基甲醇稀释至1mL。

五 结果的计算

羰基化合物（以HCOH计）含量以质量百分数表示按下式计算：

file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps8D2C.tmp.png                     

file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps8D2D.tmp.png         X   =   _________________

                    

式中：m――从标准曲线上查出的甲醛量，μg        

V――甲醇试样的体积，mL

ρt――t℃时甲醇试样的密度，g/cm3

六 允许差

    平行测定结果的相对偏差不超过20％，取两次平行测定的算术平均值为结果。