电子书-酸度或碱度的测定

第七节  酸度或碱度的测定

一 方法提要

甲醇试样用不含二氧化碳的水稀释，加入溴百里香酚兰指示剂鉴别，试样呈酸性则用氢氧化钠标准溶液滴定测其酸度；若呈碱性则用硫酸标准溶液滴定测其碱度。

二 仪器

（1）滴定管：容量10mL，分刻度0.05mL

（2）三角瓶：容量250－300mL

三 试剂和溶液

（1）氢氧化钠标准溶液：C(NaOH)=0.01mol/L.

（2）硫酸标准溶液：C(1/2H2SO4)=0.01mol/L

（3）溴百里香酚兰溶液：称取0.1g溴百里香酚兰（C27H28Br2O5S）溶解于100mL50%(V/V)乙醇中。

（4）不含二氧化碳水的制备：将蒸馏水放在烧瓶中煮沸10min立即将装有碱石棉玻璃管的塞子塞紧，放冷后使用。

四 测定步骤

甲醇试样用等量的不含二氧化碳的水稀释，加入溴百里香酚兰溶液鉴别，呈黄色则为酸性反应，测定游离酸；呈蓝色则为碱性反应，测定游离碱。

    取50mL水注入三角瓶中，加入4－5滴溴百里香酚兰溶液。测定游离酸时用氢氧化钠标准溶液滴定至呈蓝色（不记体积）然后用移液管加入50mL甲醇试样，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色。在30s不褪色即为终点；测游离碱时，用硫酸标准滴定溶液滴定，溶液由蓝色变为和黄色（不记体积），然后用移液管加入50mL甲醇试样，用硫酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为黄色，在30s不褪色即为终点。

五 结果的计算

    以质量百分数表示的酸度X1(以HCOOH计)或碱度X2(以NH3计)分别按以下公式计算：         

file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsDF0B.tmp.png

file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsDF1C.tmp.png        X1(以HCOOH计)=——————————

file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsDF1D.tmp.png式中：  C1――氢氧化钠标准溶液物质的量浓度，mol/L

            V1――滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL

           ρt――在温度t时甲醇试样的密度，g/cm3

           0.046—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔C(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示甲酸的质量，g

                  

file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsDF1E.tmp.pngfile:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsDF1F.tmp.png         X2(以NH3计) =—————————           

              

file:///C:\Users\lenovo\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsDF20.tmp.png式中：C2－硫酸标准溶液的浓度，mol/L

          V2－滴定消耗硫酸标准溶液的体积，mL

         ρt―在温度t0C时甲醇试样的密度，g/cm3

          0.017－与1.00mL硫酸标准溶液〔C(1/2H2SO4)=1.000mol/L〕相当的以克表示氨的质量，g

六 允许差

    两次平行测定结果相对偏差不超过30％，取两次平行测定的算术平均值为结果。