盐酸丙同法检测环氧当量的问题

做TGIC的环氧当量测试，使用盐酸丙同法，发现个问题，就是用盐酸丙同溶解测试盐的方法不同，其测试结果会相差较大，为何？手摇溶解后静置测试的环氧当量是107以上，用手摇溶解后再置入超声波振动30分钟再静置测试其当量会下降到104，有大佬明白其中的原因吗？是手摇溶解不完全还是其它什么原因？

使用不同的溶解方法得到不同的环氧当量测试结果可能由几个因素导致：

1. 溶解程度：手摇可能无法完全溶解样品，导致测试结果偏高。而超声波振动有助于更完全的溶解，使得测定的环氧当量更准确、更低。

2. 超声波振动的影响：超声波可以提高样品的分散和溶解速度，但也可能影响化学反应的平衡或促进某些副反应，从而影响最终的测试结果。

建议对溶解方法进行更多的比较实验，确定最优的溶解方式以获得最准确的环氧当量测试结果。同时，可以考虑检查实验操作的一致性和精确度，确保实验条件控制恒定。
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我用摇床摇，效果不明显，超声波超测试值变动蛮大，盐酸破坏环氧基，这里面还有其它的反应？，测试样是异氰尿酸三缩水甘油脂。

魔蝎兔 发表于 2024-08-18 08:07
我用摇床摇，效果不明显，超声波超测试值变动蛮大，盐 ...

使用盐酸丙同法测试环氧当量时，涉及的主要反应是盐酸与环氧基团的反应，通过打开环氧环来进行。在你的情况下，测试样本为异氰尿酸三缩水甘油脂，这可能意味着除了环氧基的测定外，还有可能存在其他化学反应或干扰。

1. **超声波影响**：超声波处理可能加速了其他化学反应，除了促进溶解外，有可能导致样品中某些敏感结构的降解或改变，从而影响测试结果。例如，超声波可能破坏或改变一部分非环氧结构，影响了样品的整体化学稳定性。

2. **温度和环境影响**：超声波处理过程中可能伴随着温度升高，这也可能加速某些化学反应，或者改变反应动力学，从而影响最终的测定值。

3. **盐酸与其他官能团的反应**：盐酸除了与环氧基反应外，可能还会与样品中存在的其他官能团如异氰尿酸基等发生反应，这些反应可能会消耗部分盐酸，影响环氧基含量的准确测定。

针对以上情况，建议：
- **详细控制实验条件**：包括温度、超声波处理时间和强度，以减少非特异性反应的可能。
- **对比不同溶解与激发方法**：通过实验比较不同方法对测试结果的影响，找到最适合你样品的处理方式。
- **深入分析样品组成**：了解样品中可能存在的所有反应活性官能团和结构，这有助于解释和优化测试过程。

最终，为提高测试的精确性和重复性，可能需要对实验方法做进一步的优化和调整。
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环氧聚合物，在固化前，其聚合度不是特别稳定，易受环境的物理及化学因素影响。
当采用超声振荡处理样品时，可能会造成部分聚合的环氧大分子降解成较小分子量的低聚物，因为超声振荡有促进一些聚合物部分降解的作用。

建议还是用摇床处理样品

qqgd 发表于 2024-8-18 16:31
环氧聚合物，在固化前，其聚合度不是特别稳定，易受环境的物理及化学因素影响。
当采用超声振荡处理样品时 ...

异氰尿酸三缩水甘油脂是聚合物吗？它的分子结构是一个三嗪环外挂三个环氧基团，分子量297，结构图如下：

000910 发表于 2024-8-18 08:37
使用盐酸丙同法测试环氧当量时，涉及的主要反应是盐酸与环氧基团的反应，通过打开环氧环来进行。在你的 ...

谢谢了！

000910 发表于 2024-8-18 08:37
使用盐酸丙同法测试环氧当量时，涉及的主要反应是盐酸与环氧基团的反应，通过打开环氧环来进行。在你的 ...

我还有个问题，就是这tgic，新出产的溶于丙同很好溶解，存放一个多月后就很难溶解了，这时候测环氧当量用超声波都难溶解，必要时还得升温，否则就没办法去测试环氧当量了，常规方法测试其值会到110以上，超声波并升温后降温其值能在104左右，用打板实验去检测该tgic，其固化性能并没有变，也就是说其真实环氧当量还是未变的，只是用常规方法去检测溶解不开造成的值的变化。是这样理解吧？

魔蝎兔 发表于 2024-8-19 09:01
异氰尿酸三缩水甘油脂是聚合物吗？它的分子结构是一个三嗪环外挂三个环氧基团，分子量297，结构图如下：

这不叫聚合物，因为其分子量连300 都不到，这只是一种氮杂环多环氧基化合物，是含羧基聚酯、羧基丙烯酸树脂粉末涂料的固化剂，也有时作胶粘剂和稳定剂。

聚合物的分子量很大，是由特定的单位构成的有一定规则的链状或带有交联的链状结构。

qqgd 发表于 2024-8-19 14:06
这不叫聚合物，因为其分子量连300 都不到，这只是一种氮杂环多环氧基化合物，是含羧基聚酯、羧基丙烯酸树 ...

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