F去氢工段新工艺操作规程（希望对你有用）

一、酯化反应

1、配料：

原料名称      分子量      mol数     配料比      投料量

胆固醇      

石油醚   

醋酐         

无水碳酸钠   

DMAP（AD）

无水硫酸钠    4-二甲氨基吡啶      0.5W/W        2.5kg

热水（50-60℃）

2、操作：

酯化锅烘干备用，备好反应所需各种原料。

石油醚450l放入酯化反应锅内，开动搅拌，加入胆固醇，无水碳酸钠和AD，内温加热升至40-45℃时，开始滴加醋酐，时间为30分钟以上。滴完升温至64-68℃，回流状态反应5小时，取样点板，合格后将料液抽至水解锅，冷却至内温50℃±不，滴加热水（50-60℃）200L，谨防冲料。时间约20分钟，加毕，搅拌10分钟，静置15分钟。

分层，油层再用200l×2，热水洗两次，水层应为中性。分去水层，重新加热搅拌至回流状态，停搅拌，半小时后放去夹套水，静置1小时，分去水层，再加入无水硫酸钠25kg，搅拌20分钟，静置1小时，取样测水份，水份售量＜0.09℃为合格。过滤，滤液吸入上溴锅中，待上溴。

3、注意事项：

⑴点板若不合格，应补加醋酐5L（无水Na2CO3 3.5kg  DMAP  0.01kg），延长反应1-2小时，再次点板观测。

⑵三次水洗后，水层若仍为酸性（PH＜6.5＝应再以200L热水洗涤，直到洗至中性。

⑶每次酯化操作时，都要将冷凝器下U型管中残余的水放尽。

⑷水解锅放完料后，不补加石油醚。

二、上溴反应

1、配料

原料名称      分子量      mol数     配料比      投料量

胆乙酯（石油醚溶液）  

补加石油醚                                   

NBS            

洗锅石油醚

2、操作

上溴锅烘干备用，备好各种所需原料。

观察上溴锅液位，补加石油醚适量（50-100L），开动搅拌，投入NBS和NaHCO3，夹套通入热水升温，一小时左右升温至64-68℃，回流状态反应90分钟。

反应完毕，趁热将滤液吸至脱溴锅进行溶剂回收，以50L石油醚洗锅。

3、注意事项：

⑴上溴反应严禁夹带入水。NBS，NaHCO3谨防吸潮结块，阴雨天气尤其小心。

⑵浓缩石油醚时，夹套水温严禁超过65℃。

⑶抽滤、浓缩时，防止真空太高冲料，可以开放空降真空。放空管口应有干燥装置。

⑷脱溴锅预先须完全烘干无水。

三、脱溴反应、结晶。

原料名称      分子量      mol数     配料比      投料量

溴代胆乙酯   

二甲苯（水分＜0.09%＝              

PD   吡啶                 

自来水                                         

饱和食盐水                                    

结昌用丙酮                                       

洗锅丙铜（预冷）                                 

淋洗用丙酮（预冷）                                

2、操作

搅拌下将二甲苯放入脱溴锅内，搅拌5分钟，加入PD，升温，至内温125℃开始计时，在125℃-130℃反应100分钟。反应完毕，降温至100℃，加入自来水250L，搅拌5分钟，静置20分钟，下层水层用25L二甲苯提取一次，废水留待回收PD。油层合并，用75L×2饱和食盐水洗涤两次，每次搅5分钟，静置15分钟。水层分去，测PH应约为7。

油层吸入二甲苯浓缩锅，减压浓缩二甲苯，最终真空度达到-0.09MPa以上，温度达到95-100℃，观察到馏出液滴极少时，可认为已完全干。放去夹套热水通循环水5分钟后，放入150L丙酮，充分搅拌10分钟，料液抽入结晶锅，再以50L丙酮洗涤浓缩锅，洗液一并抽入结晶锅。开启结晶锅搅拌，通冷冻机，内温降至0℃后再继续搅拌1小时，静置结晶8小时以上。

搅拌下趁冷快速出料，避免损失。物料离心甩干30分钟以上，关离心机，转速略惭后用事先预冷至-15℃±的冷丙酮淋洗，连同洗结晶锅共用预冷丙酮150L。之后再开动离心机，充分甩干30分钟以上。

出料，真空烘箱干燥10小时，得成品下去氢胆乙酯，待做皂化。

3、注意事项：

⑴PD废水以每100L加入固碱9.5kg的比例，充分搅拌，使粗品PD分离于水层之上，分去水层，收集粗品PD。每100L粗品PD加入固碱25kg加以干燥去水，干燥后的粗品PD进行减压蒸馏（精馏最佳），真空度＜-0.075时，收集110℃以上馏分，前馏分弃之。（粗品PD水分必须＜0.6%方可进行蒸馏）。

蒸出的正馏分测含量及含水量后可回收使用。

⑵脱溴加水中止反应，分层时，若有乳化现象，可以延长静置时间10-20分钟。

四、皂化反应

1、配料

原料名称      分子量      mol数     配料比      投料量

下去氢胆乙酯   

石油醚                              

甲醇                                 

氢氯化钾（试剂）65         

洗涤甲醇（预冷）

2、操作

配好氢氯化钾甲醇溶液待用。

皂化锅投入石油醚，搅拌眄投入下去氢胆乙酯，升温到35-45℃，搅拌15分钟，观察物料已完全溶解，加入配好的氢氯化钾甲醇溶液，搅拌升温至55℃±，反应20分钟，夹套放去热水，换冷却水，降温至0℃，静置结晶3小时以上。

放料入离心机，充分甩干，100L预冷甲醇分两次淋洗甩干，真空干燥，得成品下去氢胆固醇。

3、注意事项

⑴回收的混和溶剂测定其组分后，可套用，使最终料液中石油醚：甲醇=50：75（V/V）。